【石油天然气行业标准(SY)】 钻井液用聚丙烯胺钾盐

ICS 75.020
备案号：10455—2002
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/1 59462002
代替 SY/T 5946—94
钻井液用聚丙烯酰胺钾盐bzxz.net
Potassium polyacrylamide for drilling fluid2002 - 05 - 28 发布
国家经济贸易委员会
2002-08-01实施
2规范性引用文件
3技术指标·
4试验方法
5检验规则.
石标志、包装及储运
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
钻井液用聚丙烯酰胺钾盐检验单格式钻井液用聚丙烯酰胺钾盐试验报告单格式SY/T 5946-2002
SY/F5946—2002
本标准是对中华人民共和国石润天然气行业标准SY/T5946—94《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐》的修订
本标准在对SY/I5946一94进行修订时，对测定细度，纯度、岩心线膨胀降低率指标的试验方法进行厂修改，去掉了钾离子含量指标的工限，并增加了氯离子含量指标及测定方法。本标准的附录A，附录B为资料性附录：本标准从实施之口起，同时代替SY/T5946—94。本标准由石油井工程专业标准化委员会提出并归口。本标雅起节单位：华北行油管理局钻非工艺研究院。本标准主要起节人：耿东士、左风江、韩秋玲、陈卫红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SY/T5946—94。1范围
钻井液用聚丙烯酰胺钾盐
SY/T 5946—2002
本示准规定了钻井液用聚丙烯酰胺钾盐的技术指标、试验方法，检验规则、标志、包装及储运等。
本准适用于钻并液用水解、共案案丙烯酰胺钾盐，其代号为KPAM。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于小标准GL/T603化学试剂试验方法中所IH制剂及制品的制备GB/T1632聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定GF3/T5005—2002钻井液材料规范3技术指标
钻并液用聚丙烯酰胺钾盐应符合表1中所规定的技术指标，表丨
筛余量、%
水分，%
水解度，%
倒含，品
氯离子含量，%
特性粘数，100ml/g
岩心线膨胀降低率，%
4试验方法
4.1仪器与设备
a）标准筛：孔径0.90n（20目)；b）超级恒温水浴：控温灵敏度=1.1;c）乌氏粘度计：毛细管直径(.55mm～0.57mm;d）玻璃砂心漏斗：G2型，500nil；指
白色或淡黄色自由流动粉末
27.0-35.0
SY/T 5946--2002
e）马弗炉：最高温度1U00t，控温灵敏度-10℃f)页岩膨胀测试仪：NP-01型；
g）药物天平：分度值0.001g:
h）分析天平：分度值0.0001g；i）称量瓶：50mm×30mm；
j）抛滤瓶：500ml
k）磁力搅拌器：78-1型或同类型产品：4.2试剂与材料
a）无水乙醇。
b）氯化钠。
双氧水。
d）氨氧化铝粉末。
甲醛溶液。
硝酸钠。
铬酸钾指示液（50g/)：称取5g铬酸钾，溶于100ml蒸馏水中。h）
硝酸银标截猝液（0.1molA)：称取硝酸银17g（称准至0.0001g），溶于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
0.lrnol/1硝酸银标准溶液的标定：称取在500t;干燥后的氯化钠(.12g～0.14g（精确室0.0001g），置了三角瓶中，加水50ril使之溶解，加铬酸钾溶液（50g/1）1ml，在充分动下，用硝酸银标推溶液滴定至开始有砖红色沉淀出现邸为终点。平行做2份，按式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度：
式中：
C硝酸银标准溶液的浓度，molA
-称取氯化钠的质量，这；
V—滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;17.11——系数：
i）盐酸标准液：0.1rlA（按GB/T603配制）k）氢氧化钠液（20%）：称取20gNa0H溶于100ml的蒸馏水中。1）氯化钾标准溶液：称取经450℃灼烧的优级纯氯化钟l4.8g（称准至0.0001g），溶于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
m）四苯硼钠溶液：称取20g四苯硼钢试剂溶十800ml蒸馏水中，加人20g氢氧化铝粉末搅拌10min，滤去沉淀物至溶液清亮为止，将此溶液转移至1000ml容量瓶中，加人21ml20%氢氧化钠溶液、稀释至刻度（此溶液保存于聚乙烯塑料瓶中）。n）上六烷基三甲基漠化铵溶液：称取十六烷甚二甲基溴化铵试剂12.5g（称准至0.001g），淤于500ml蒸馏水中，灿100ml无水乙醇，充分搅拌后，将溶液转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
o）四苯硼钠对钾离子滴延度的标定：用移液管吸取氯化钾标准溶液10ml」100ml容量瓶，加20ml四苯硼钠溶液、2ml20%氢氧化钠溶液、5ml36%甲醛溶液，稀释至刻度，放置15rmin过滤。
用移液管吸取上述滤液50ml于一角瓶中，加7滴～8滴达旦黄指示剂，用十六烷基三甲基溴化铵溶液滴定至游液内黄变粉红即可。记下消耗十六烷基三中基溴化铵的毫升数V，：2
SY/T 59462002
用移液管吸取四苯硼钠溶液5mlJ250ml角瓶中，加2ml20%氧氧化钠溶液，5ml36%，甲醛溶液，放置2min，加7滴一8滴达旦黄指示剂，用1-六烷基三中基化铵溶液滴定至溶液由黄变粉红邸可，记下消耗1六烧基三中基溴化铵的毫升数V四苯砌钠对钾离了的漓定度按式（2）计算：10 × m kcl × 39. 1 /74. 55T =-20 -(2×V,×3) × 1000
叫苯硼钠对钾离子的滴定度，g/mil；Ta
一称坂氯化钾的质量，名；
39.[——离子的摩尔质量，g/mal；74.55——氯化钾哟摩尔质量，g/mol;10—移取氯化钟标推溶液的量，ml；20·一移取四苯硼钠溶液的量，Tml;V一—标准氯化钾溶液消耗1六烷基二甲基溴化铵溶液的量，m；Vu四米硼钠溶液消耗十·六烷基兰甲基漠化铵溶液的量，Inl；5——移取四苯钠溶液的景，ml。p）酚酰指示剂：称取1g酚酚指示剂溶丁100rl无水乙醇中q）达H黄指示剂：称取0.08g达H黄指示剂溶于100ml蒸馏水t。甲基橙指示剂：称取 0.1g 甲基橙指示剂溶于 100ml 蒸留水中。r）
靛监二磺酸钠指示剂：称取0.25g靛蓝二磺酸钠指示剂溶下100ml热馏水中、s
钻井液用二级膨润土的原土：符合GB/T5005一2002规定的性能指标。t）
u）蒸馏水：三级。
4.3试验程序
4.3.1外观的测定
肉眼观察为凹色或淡黄色自由流动粉末。4.3.2水分的测定
用已知质量的称量瓶称取试样2g（称准至0.001g），置]105℃=3%的干燥箱开盖十燥4h后，最山效干燥器中冷却30min，称其质量，并用式（3）计算其水分：w= m=m3× 100%
武中：
水分；
了燥后称量瓶加试样质最，；
十燥前称量瓶加试样质量，g；
-称量瓶质量，gn
4.3.3筛余量的测定
称取试样50（称准至0.01），放在孔径为.90的标准筛，立即用手摇动把击坏准筛直至试样不再溯下为止，称筛余物的质量，并用式（4）计算筛余量：上 = /m ×100%
F—--筛余至
-筛余物质呆，g；
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m—试样质量，g。
4.3.4水解度的测定
称取0.04g经105：3t:干燥4h的试样（称准至（1.(i001g）于25(lml干净、清洁的锥形瓶中，加人约100ml水，在电磁搅拌器上搅拌溶解约30rmir1。加人一滴酚酸指示剂，若显红色，用盐酸标准溶腋滴定至红色刚消失（不盐酸用量)；若不显红色，说明无残留碱，可直接加人甲基橙称靛蓝二黄酸钠指示剂各一滴，溶呈黄绿色，用盐酸标准溶澈滴定至黄绿色变为炭色即为滴定终点：记下消耗盐酸标准溶液的毫升数V，并用式（5）计算水解度：Cx Vx71
A =1000 × c× × 100%
式中：
A—水解度；
C盐酸标准溶液的浓度，mol/l;
V—滴定样品所消耗盐酸的量，ml；71——丙烯酰胺单链节的摩尔质量，g/nol：m—称取试群的质量，g；
39—钾离子的摩尔质量，g/mol。4.3.5氟离子含量的测定
称取0.1g纶105℃上3t干燥4h的试样（称准至0.0001g）于150ml烧杯中，加儿滴尤水乙醇润湿后，加人约100ml蒸馏水，在电磁搅拌器搅拌至完全溶解：然后转移至500ml容量瓶中，洗烧杯个样品全部转移，用蒸馏水稀释个刻度，摇勾、此液为试液A，用50ml移液管移取试液A50ml于250ml三角瓶中1，加3%双氢水5ml，摇勾在电炉1.微沸2min，冷却，加50g/铬酸钾10滴，用01mol/硝酸银标准溶液滴定至砖红色刚刚山现为滴定终点记下消耗硝酸银标推溶液的毫升数√，并用式（6）计算氯离子含最：1. = C× V× 35.44 × 100%
武中：
「氯离子的含量;
硝酸银标准溶液的浓度，ml/
V——滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；m——称取试样的质量，g；
35.44——系数。
4.3.6特性粘数的测定
参照（B/I1632中测实粘度的步骤，用Jmol1的销酸纳溶液洗涤乌氏粘度计次、装人约20ml浓度为rmolM的硝酸钠溶液，将乌氏粘度计垂直安装于30r±0.2的恒温水浴中，恒温I5min后，测定硝酸钠溶液流经乌氏粘度a，b刻度线的时问，重复二次，每次差不得超过0.25、取其半均
称试样.1g（称准至0.(001g）F150inl烧杯中，加适量无水乙醇润湿，崛约80rml蒸馏水，在电磁搅拌器上搅拌溶解，当完全溶解后，加人21.25g（称雅至0.001g】硝酸钢试剂溶解，转移至250ml容量瓶巾，洗烧杯至样品全部转移，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾。用样品试液抽洗下燥、洁净的型玻璃砂心漏科三次，再将样品试被全部过滤。用过滤后的试澈洗涤与氏粘度计三次，再加人约20nl过滤后的试液，把乌氏粘度计垂直安装于30t：+0.2t的恒温水浴中，恒温15nin后，测定试液流经乌氏粘度计a，b刻度线的时间1，重复一次，每次误差不得超过.2s，取其平均值，并用式（7）计算特性粘数：
武中：
特性粘数，100ml/g；
增比粘度；
-相对粘度：
试液浓度，g/100rml：
W水分，%;
1——试液流经时间，S;
to——溶剂流纶时间．\.
4.3.7纯度的测定
[2( ns - Inn)
t=t/to
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取一个较细的玻璃和一张中速定量滤纸（按漏斗大小折叠好）放人150ml洁净、干燥的烧杯中，在105t上3t:下烘于4h后称玻璃棒、滤纸及烧杯的总质量。用上述已烘干的烧杯称取已在105℃±3℃下烘干4h的试样1g（称准至0.001g）、加人预热到30℃的95%乙醇溶液40ml，用玻离棒搅拌溶解（约2min），稍静置澄清店，将上部清液倒人具有上述巴烘下速定量滤纸的满斗过滤。再加人30℃的95%乙醇溶液40ml：重复上述步臻两次，最后将滤纸、玻璃棒和含有残留样品的烧杯起放人105，-3亡的下燥箱下燥4h、待烘丁后称其总质量：纯度按式（10）计算：
m3 - ml × 100%
式中：
纯度；
醇洗并烘干后残留样品、烧杯、玻璃棒及滤纸的总质量，名：-醇洗前样品、烧杯、玻璃棒及滤纸的总质量，g；烧杯、坡璃棒及滤纸的总质量，名。4.3.8钾含量的测定
称已在105℃二3℃下烘下4h的试样0.2g（称准至0.0001g）L烘下的瓷埚中，在600元马弗炉灰化，待样品灰化完全后，冷却，加数滴盐酸酸化，加蒸馏水溶解，转人100ml容量瓶中，加人20ml四本硼钠溶液、20ml20%氢氧化钠、Sml36%甲醛溶被，稀释至刻度，摇匀放置15min，过滤。
取滤被50ml干一角瓶中，加7滴～8滴送日黄指示剂，用1六烷基一中溴化胺济液滴定至济浓由黄变粉红色即可，记下消耗}六烷基三甲基溴化胺的毫升数V2：并按式（11）计算钾含量：H = T(20 -2×V×5/Va)× 100% 武：
H—钾含量：
V\试样消耗十六烷基化胺的毫升数，ml：V，---四苯硼钠消耗十八烷基一H基漠化铵的毫升数（按4.2o）得山），ml：T —滴定度，g/ml;
20-移取四苯硼钠的毫升数，ml;(11)
SY/T 59462002
5…：移取四苯硼钠的毫升数，ml；m样品的质量，g
4.3.9岩心线膨胀降低率的测定
4.3.9，1试样溶液的配置：称取已在11051：=3r：下烘于4h的试样0.6g（称准至0.01g）于烧杯中加人200ml蒸水在电磁搅拌器上搅拌至全部溶解为止：4.3.9.2称取110℃=3℃下烘干的钻井液用二级膨润土的原土10g（称准至0.01g），装入测简内，并将寒杆插人测筒，在压力4MPa下保持5min，制得试验岩心。4.3.9.3将具有岩心的测筒安装在NF-01页岩膨胀测试仪上，把蒸馏水注人测简，使其浸泡试验岩心8h后，记下岩心的线膨胀量。蒸馏水漫泡试验君心8h后，岩心的线膨胀量应大于14.0mm，合则应调整或更换制备试验岩心的膨润士。4.3.9.4将H有兴心的测简安装在>P：01页岩膨测试仪上，把样品溶液注人测简，使其社泡试验岩心8h后，记下岩心的线膨胀量，并用式（12）引算线膨胀降低率：AH)-AH2×100%
式中：
B—岩心线膨胀降低率：
AHz—样品溶液浸泡8h后试验岩心的线膨胀晟，mm△H，——蒸馏水浸泡8h后试验岩心的线膨胀量，nu:15检验规则
5.1：取样方法
用取样器从每批（不大」30t）袋数的1%5%中按米字形确定取样点（不小于10点），取样器插入不同深度取样，每袭取样约100g，充分混匀后，以四分法缩分成两份、分别装在两个洁净、十燥的玻璃瓶中，密封，每瓶试样质量不小于500g。一瓶做检验用，另·瓶保存一个月，备仲裁用：5.2验收方法
5.2.1生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有合格证及产品质量检验单（参见附录A），否则用户可拒收或拒付款5.2.2用户按取样方法取样，按本标准规定的试验方法进行检验，试验报告单格式参见附录B当发现某项技术要求不符合本标准时，应用原样进行复检，以保证结果可靠。复检结果不符合本标准时，即为不合格产品。供需双方若有争议，送仲裁单位检验，以仲裁结果为准。5.2.3货到后5dl内取样检验；若有不合格品，货到后20d内应通知生产厂家标志、包装及储运
6.1标志、包装
包装袋为纸站合复合包装袋（即将牛皮纸、聚内烯编织袋、聚乙烯薄膜一种材料复成一整体），内衬塑料袋、每袋净质量25kg，顶口缝合后，用胶带将顶门粘结。包装装上印有注册商标、品名、代号、净质量、批弓、生产口期、生产厂名等字样：6.2储运
在储存防潮、防水浸，班码不能过高，防非受压过量面结块：运输中防止包装袋破损6
发往单位：
出厂批号：
筛余昆，%
水分，%
水解度，%
钾含量，%
氟离子含量.%
附录A
【资料性附录】
钻井液用聚丙烯酰胺钾盐检验单格式钻井液用聚丙烯酰胺钾盐检验单合同号：
运输方式：
生产厂名：
特性粘数．100ml/g
岩心线膨胀降低宰，祭
检验员：
SY/T 5946—2002
SY/T 5946—2002
委托单位：
试验编号：
生产厂名：
祥日期：
筛余量，%
水分，%
纯度，%
水解度，%
钾含量,%
氯离子含量，%
特性粘数：100ml/g
岩心线膨胀降低率，%
评定意见：
市核：
（资料性附录）
钻井液用聚丙烯酰胺钾盐试验报告单格式钻井液用聚丙烯酰胺钾盐试验报告单报告编号：
收到样品H期：
试验H期：
取样人：
门色或黄色自由流动粉末
27.0 --35.[1
试验者：
检验结果
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