【化工行业标准(HG)】 油脂碘价测定法

中华人民共和国化学工业部部标准油脂碘价测定法
HG2—1610—85
本标准适用于油脂碘价的测定。碘价是指每100g油脂所吸收的碘的质量（克）。1材料和仪器设备
1.1带有磨口塞的三角烧瓶：容量500ml；1.2烧杯：容量150~250ml；
1.3滴管：刻度0.1，容量为25,50ml；1.4滴定管，
1.5量筒：容量为50~100ml；
1.6乳钵；
分析天平及工业天平。
2试剂及溶液
2.1氯化汞溶液(升汞HgCl2)(化学纯)；2.2金属碘（化学纯）：
2.3精馏乙醇；
2.4盐酸（化学纯）；
2.50.1mol/L硫代硫酸钠溶液（化学纯），2.5.1制备：称取25g硫代硫酸钠溶解于1000ml新蒸馏水中，经14天后标定。2.5.2标定：称取纯碎碘化钾1~2g于烧瓶中，以少量水溶解之，加入5ml比重为1.035的盐酸（按1：5稀释），再从滴定管中加入20ml的0.1mol/L的重铬酸钾溶液，在暗处放置5min后加入蒸馏水稀释至200～300ml。在不断搅拌情况下，以0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，至溶液呈淡黄色，再加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。2.610%碘化钾水溶液（不含碘酸盐的）；2.70.1mol/L重铬酸钾溶液（化学纯）；制备方法：准确称取4.9033g重铬酸钾溶解于1000ml蒸馏水中。按此法制备的0.1mol/L重铬酸钾溶液1ml相当于0.01g碘。注：重铬酸钾应是再结晶，并于130℃干燥的。2.8三氯甲烷（化学纯）：与碘化钾摇晃后仍无色；2.91%淀粉溶液（加入结晶HgCl2使保管时稳定）；2.10碘汞溶液。
2.10.1碘乙醇溶液的制备：称取25g碘溶解于500ml95%乙醇中，过滤后存放入黑色带有毛玻璃塞的玻璃瓶中。
2.10.2二氯化汞乙醇溶液的制备：称取30g升汞溶解于500ml95%的乙醇中，过滤后存放于黑色带有毛玻璃塞的玻璃瓶中。
2.10.3在开始使用前48h，以碘乙醇溶液与二氯化汞乙醇溶液等体积混合，即为碘汞溶液。中华人民共和国化学工业部发布1985年
涂料检验方法标准分会起草
2.11冰乙酸（化学纯）；
2.12溴（化学纯）；
2.13溴-碘冰乙酸溶液；
HG2—1610—85
制备方法：以13g碘倒入少量冰乙酸中，继注入8g溴，然后再以冰乙酸稀释至1000ml，并振荡到完全溶解为止，过量的溴可使用碳酸气通过溶液来消除。2.14蒸馏馅水。
3测定方法
3.1甲法(碘-汞溶液法)
3.1.1将称取的试样（准确至0.0002g）置于磨口塞的三角烧瓶中，加入10ml三氯甲烷及25ml碘汞溶液。为避免碘挥发，可将瓶塞以碘化钾溶液润湿并将烧瓶细心地用塞子塞好，并细心地转动混合，将其静置在温度接近于20℃的暗处，其静置时间按表中碘价大小而决定之。表1
碘价大小
30以下
50~100
100~150
150以上
试样重量
3.1.2在此同时和相同条件下，作一次空白试验。1.0
静置时间，h
3.1.3静置后，在试样瓶中加入10ml10%碘化钾溶液，此时如有红色的碘化汞沉淀析出时，须再加碘化钾溶液直至沉淀溶解消失为止。在空白试验的瓶中加入同量的碘化钾溶液。以后在二个瓶中均加入100ml蒸馏水，开始用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，滴定时须将瓶摇动，滴到溶液呈现黄色，此后加1ml1%的淀粉溶液，继续滴至蓝色消失为止3.1.4碘价（x)按下式计算：
X=1.269XF:(V-V)
式中：V—一试验试样时用去0.1mol/L硫代硫酸钠体积，ml一空白试验时用去0.1mol/L硫代硫酸钠体积，mlVi
G—试样重量，g；
F——换算成为0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的换算系数。3.1.5试验结果
试验结果以两次测定的平均值表示。3.1.6试验误差
两个对照试样的误差，不应超过下列数值：碘价
3.2乙法（溴-碘冰乙酸溶液法）50以下
50~100
100以上
3.2.1试样重量应根据碘价而决定，列表如下：2免费标准下载网bzxz
30以下
50~100
100~150
150以上
HG2—1610—85
试样重量，8
将按照减量法所称取的试样倒入具有磨口塞的烧瓶中，再注入100ml三氯甲烷与25ml溴碘冰3.2.2
乙酸溶液，用手转动已塞紧的烧瓶，小心混匀瓶内溶物后，将其静置于20℃的暗处。3.2.3按下列碘价决定试样静置时间：试样的碘价小于120：30min；
b试样的碘价大于120.1h。
3.2.4试验操作同甲法。
注：如果滴定时发现25ml溴碘冰乙酸溶液还不够时，应重新取样分析，并注意加入的溴碘冰乙酸溶液，必须较油的化合量多1.5~2倍。
5计算方法，试验结果及试验误差同甲法。3.2.5
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