【化工行业标准(HG)】 氯化石蜡热稳定指数的测定

中华人民共和国国家标准
氟化石蜡热稳定指数的测定
Chlorinated paraffins --Determinationof thermal stability index
本标准适用于氯化石蜡系列产品热稳定指数的测定。1定义
UDC 665.41: 678.016
GB 1680-88
代替168081
氯化石蜡热稳定指数：是指在175℃加热4h的条件下，氯化石蜡受热分解放出的氟化氢占全部试样的百分含量。
2试剂
2.1氢氧化钠（GB629—81）：分析纯，配制成0.1N标准溶液。2.2甲基红（HG3—958—76)：分析纯，按GB604—-74配制成0.1%指示剂。2.3氮气：纯度不小于99.9%。
2.4硅胶：干燥用。
3仪器（装置简图见图1)
图1试验装置简图
1—氮气钢瓶；2一于燥管，3一稳流阀；4气体流量计，5一恒温油浴，8一热分解管：7一吸收瓶
3.1恒温油浴装置（见图2）：直径200mm，高250mm，要求带有搅拌和恒温控制装置，在175℃能保持恒温土0.5℃，传热介质为硅油。中华人民共和国化学工业部1988-02-02批准198
198810-01实施
GB 1680—88
图2恒温油浴装置
1—油浴控制器，2—油浴，3—热分解管，4一温度计；5一接点溢度计：6转速控制器；7—搅拌器
3.2热分解管（见图3）。内管底部为圆头并有均勾分布的、内径小于0.5mm的10个小孔。199
3.3气体流量计：0～250ml/min。GB 1680-88
图3热分解管
3.4温度计：0~200℃，分度0.5℃。3.5天平：感量0.1g。
3.61燥管：内径40mm，长250mm。3.7氯化氢吸收瓶：250ml锥形瓶。3.8碱式滴定管：25ml。
3.9稳流阀。
3.10氮气钢瓶。
操作步骤
4.1接通电源升温并开动搅拌，将油浴温度升到175土0.5℃，保持恒温。4.2称取试样20±0.1g两份，分别置于两支F燥洁净的热分解管（3.2）中。4.3调节气体（2.3）流量为167±5ml/min。4.4把100ml蒸馏水注人氯化氢吸收瓶（3.7）中。4.5把装有样品的热分解管放人已恒温的油浴（3.1）中，并固定好位置，使得浸人的样品液面低于油浴液面20~23mm。
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GB 1680-88
4.6按图1连接试验装置，开始通气，并计时。4.7加热通气4h后，停止通气，立即取下氯化氢吸收瓶，用约30ml蒸馏水分二至三次冲洗所连导管，加2滴甲基红指示剂（2.2），用0.1N氢氧化钠（NaOH溶液（2.1）滴定，变黄色为终点，记录所消耗体积。
4.8用等体积的蒸馏水做空白试验，记录所消耗0.1N氢氧化钠溶液的体积。5结果计算
5.1氯化石蜡热稳定指数，以样品中分解产物氯化氢的百分含量表示，计算公式如下：N(V- V。) × 0.0365免费标准下载网bzxz
氯化氢（%）
式中：
-氢氧化钠溶液的当量浓度；
-滴定水吸收液消耗的氢氧化钠溶液体积，ml，V。——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液体积，ml;试样质量，g。
5.2结果取两个测定值的算术平均值。5.3精密度
-×100
氯化石蜡-42，平行测定间差不大于0.04%，氯化石蜡-52，平行测定间差不大于0.03%。5.4
实验报告包括：样品名称、来源、测试结果、测试人员和日期。附加说明：
本标准由山西省化工研究所归口。本标准由山西省化工研究所、沈阳化工厂负责起草。本标准主要起草人苗风芹、张淑霞。201
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