【化工行业标准(HG)】 炔螨特乳油

ICS65.100
备案号：15021—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG3766—2004
炔螨特乳油
Propargiteemulsifiableconcentrates2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草，大连瑞泽农药有限公司参加起草。本标准主要起草人：高晓晖、武铁军、王天斌。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(109)
HG3766—2004
炔螨特乳油
该产品有效成分炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Propargite
CIPAC数字代号：216
化学名称：2-（4-特丁基苯氧基）环已基丙炔-2-基亚硫酸酯结构式：
SO2—CH2C-CH
(CHa)a
实验式：CH2O,S
相对分子质量：350.5按2001年国际相对原子质量计）生物活性：杀螨
闪点：28℃
蒸气压（25℃）：0.006mPa
相对密度（d5）)：1.085～1.115溶解度（25℃）：水中1.93mg/L，丙酮、己烷、甲醇中>200g/L。稳定性：在强酸强碱条件下分解，土壤中DTs为40d。1范围
本标准规定了炔螨特乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由螨特原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的炔螨特乳油。2规范性引用文件
HG3766—2004
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605--2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装
GB/T19136农药热稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法3要求
3.1组成和外观：本品应由符合标准的炔螨特原药制成，应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。
3.2炔螨特乳油应符合表1要求。(111)
HG3766-2004
炔螨特质量分数，%
水分，%
PH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
炔螨特乳油控制项目指标
，b低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每3个月检验一次。标示值应不低于标签标明值，并保留1位小数，最小标明值应不低于25%。4试验方法
4.1抽样
标示值
按照GB/T1605一2001中“液体制剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
4.2鉴别试验
液相色谱法
一本鉴别试验可与炔螨特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中炔螨特色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3快螨特质量分数的测定
4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用以HypersilODS、5μm为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的炔螨特进行反相高效液相色谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水。
炔螨特标样：已知质量分数，≥95.0%。流动相：（甲醇：水）=85：15，混合均匀后，超声脱气10min。4.3.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器和定量进样阀。色谱数据处理机。
色谱柱：4.6mm(id)×200mm不锈钢柱，内装HypersilODS、5μm填充物（或具有相同柱效的其他反相色谱柱)。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：250μL。
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相流速：1.0mL/min。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。检测波长：275nm。
进样体积，5μL。
HG3766-2004
保留时间：炔螨特7.3min。
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔螨特乳油试样高效液相色谱图见图1。0099
1一炔螨特。
4.3.1.5测定步骤bZxz.net
图1炔螨特乳油高效液相色谱图
(1）标样溶液的配制
称取螨特标样0.06g（精确至0.00002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。(2）试样溶液的配制
称取含炔螨特0.06g的试样（精确至0.00002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。
（3）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针炔螨特的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.1.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔螨特的峰面积分别进行平均。试样中炔螨特的质量分数X,(%),按式(1)计算：式中：
X,=Aamp
A-标样溶液中炔螨特蜂面积的平均值；A2
-试样溶液中炔螨特峰面积的平均值；标样的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克(g)；
一炔螨特标样的质量分数，单位为百分数(%)。(1)
4.3.1.7允许差
两次平行测定结果之差，对于≤40%的炔螨特乳油，应不大于0.8%，对于>40%的炔螨特乳油，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法
HG3766—2004
4.3.2.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用3%OV-21o/ChromosorbWAWDMCS(180μm～250μm）为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的炔螨特进行气相色谱分离和测定。
4.3.2.2试剂和溶液
三氯甲烷。
炔螨特标样：已知质量分数，>95.0%内标物：邻苯二甲酸二戊酯，应没有于扰分析的杂质固定液：OV-210。
载体：ChromosorbWAWDMcS(180μm250μm）。内标溶液：称取邻苯二甲酸二戊酯1.0g，置于100mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.3.2.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：1.0m×3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物：OV-210涂渍在ChromosorbWAWDMCS（180μm~250μm）上，固定液：（固定液+载体）=3：100。
4.3.2.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温180，气化室250，检测器室250。气体流量（mL/min）：载气（N2)40，氢气40，空气400。进样量（uL)：0.6。
保留时间（min）：内标物8.5，炔螨特15.1。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔螨特乳油气相色谱图见图2。(114)
1——溶剂，
邻苯二甲酸二戊酯，
3—炔螨特。
4.3.2.5测定步骤
图2炔螨特乳油气相色谱图
HG3766—2004
（1）标样溶液的配制
称取炔螨特标样0.05g（精确至0.00002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。
(2）试样溶液的配制
称取含炔螨特约0.05g的试样（精确至0.00002g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.2.5（1)中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇勺。(3）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针炔螨特的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样液的顺序进行测定。
4.3.2.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔螨待与内标物峰面积之比、分别进行平均。试样中的炔螨特质量分数X，（%），按式（2)计算：(115)
HG3766—2004
式中：
标样溶液中，炔螨特与内标物峰面积比的平均值；一试样落液中，炔螨特与内标物峰面积比的平均值；r2
标样的质量，单位为克（g)
m2—试样的质量，单位为克（g）P——标样中，炔螨特的质量分数，单位为百分数（%）4.3.2.7允许差
两次平行测定结果之差，对于≤40%的炔螨特乳油，应不大于0.8%，对于>40%的炔螨特乳油，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的\卡尔·费休”法进行。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6乳液稳定性试验
按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
按GB/T19137进行，析出固体或液体的体积不大于0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136进行，于热贮后24h内完成炔螨特质量分数和乳液稳定性的测定，炔螨特质量分数应不低于贮前测定含量的95%。乳液稳定性应符合标准要求。4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1炔螨特乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。对以g/L表示有效成分含量的产品，其产品标签应注明其质量分数。5.2炔螨特乳油应用带有瓶塞及瓶盖的玻璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量为500mL、1000mL等；外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过10kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：炔螨特属低毒有机硫杀螨剂。使用本品应戴防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。
5.7保证期：在规定的贮运条件下，炔螨特乳油的保证期，从生产日期算起为两年。在保证期内，炔螨特乳油中各项指标均应符合标准要求。6
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