【石油天然气行业标准(SY)】 油气化探试样测定方法 第5部分：游离烃测定气相色谱法

JCS 75 - 010
备案号：11582—2003
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6009.5 2003
代SY/6009—94
油气化探试样测定方法
第5部分：游离烃测定
气相色谱法
Test metlind nf sarmples of geochemical exploration far cil anl gasPart 5: Determination of free hydrucarbons Gas chromatograply2003-03-18发布
国家经济贸易委员会
2003-08-01 实施
施烂引用文件
3术语和定义
试剂与材料
仪器与设各
实验室样品制备
测定步驱
结果计算
10精密庭
附求A（密料性附录）游离经HP-PLOT/ALO毛细柱色谱图（CI-C）附录1（资料性附录）精度评价
SY/T 6009.5—20U3
SY/T 6009.5—2003
SYT9消气化深诚测定疗法分为儿个影分：，第1部分：晚解烃溯定气相色谐汰：第2邢分：游解竖测定
气析色落法：
第3部分：殖空间轻轻州光气柜色谱法：第4部分：热择烃测定“气样也谐法：第5部分：游所烃测定气相色谢法：第6部分：纯变碳酸盐（么）测定：第了部分：熟释求测定：
……第8部分：铜环芳经题定
欢光法：
第9部分：茹轻及其衍牛输总员溯定掌外光谱法，部分的第部
★部分尺安解（VT1.120标准化T作导则第1部分：标准的结柯和缩写规则和G刀/20001.4一2001标准编写规则第4部分：化举介折左法》的要求编%本部分的附录A、附录B为资料生附录：本部分所有汕地乐探专业标准化委员会提产兴。木部分负起单位：中函石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院合院石油化探研究所本部分十费起草人！弥处胡满，产丽，李吉现，范围
油气化探试样测定方法
第5部分：游离烃测定气相色谱法SY/T 6009.5--2003
SY/169的本部分规定？油气化探试样游离经测定方法：本方法运用」工介质、将屑试举中游离的测定。
本方法格测限为（）0.05%106，测定范围为（）0.510轻类物资于忧测宗，所用试剂经纯化后目消除士抗。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过SY6009的.本部分的5用而成为本部分的条款。凡足注H期的引用文件，其随后所有的难改单（不包括曲误的内穿）或修订版均不适出于本部分，然剂，鼓邮校批木部分达成协设的各方创究是否可使用这些文件的最新版本：凡是不注期的引出文件，共最新版不适用于本部分
(引/63791%测试可法的势通划实验牢间试验确定标准测试方法的重复性和再现性SY/TEH9.1一2UU3油气化探试拌测定方法第1部分：酸解烃测定气利芭谱法3术语和定义
下列术治和定义适用于SYT6009的本部分：游离烃 frec hydrucarlxns
以游离态形式存在于上介质或君府空愿中的经类物质（通常为（：-）4原理
野外采集的样品吃存于饱和盐水谢封的密封容器中，根据合含年注人一定年气车进子也错测定，用外标防讲行定性和定量计登试样盒显5试剂与材料
5.1载气
氮气，向Y/6,1—2003的5.1.
5.2氨气【烦炸性危险品】
同5Y/1 H. 23 的5.2
5.3 空气
同 SY/ 66H09.1
5.4饱和盐水
同SY/T6009.12
2们3的5.6
5.5标准气
间SY G009.1—20013的5.8.
石与设备
SY/T r9.5—2003
气棉色谱仪
色配好下：
氢火焰声子化格测器（1
你流不分流进样系绕，留放大径（0.53rrm）正细，能准确迹行小比例（如[3）分：
色谱工作站：
色谱样，1[型m53！细或分高滞经与烧经细柱6.2交流电子稳压器
同SY/16009.1—2003的4:2。
6.3水溶锅
间Y/: 6009.1—2003的6.4.
6.4密封容器
容册。10mL25mL
6.5玻璃注射器
5Y/6009.]--2003的6.11。
微口进样器
SY/6609.1—2003的6.12,
实验产样品制
野外现场采集的游离气，用非求（见5.4）收气法保存全带时将器中，逐回资验室作为试性！8测定步
3.1测定前准备
8.1,1气路检查
5Y/T6009.1-2003的8:1:2:
8.1.2色谱仪准备
8.1.2.1包谱仪必须丝定合存可快用8.1.2.2接过色谱和卡算机电源：进人色据工作站，月.1,2.3如下设置色谱条件：
柱温：120t；
气化室溢度：14
检测学流度：160
气体流准：
a)较(N)：3mL/min:
气：0ml/un:
r 下气: 3M mIvmn.
分资比。1:3,
8.1.2.4点火，同SY/6009.1—2003的8.1.3.4,8.1.2.5鉴笔【表制定9Y/09.1—2003的8.1.3.5,8.2试料测定
8.2.1收器校准
：采产品必需（两个月内先测定。2
同SY/T6009.1—2003的8.2.1
8.2.2测定
SY/10009.1—2003的8.2.2
9结果计算
9.1响应因子计样
同 Y/T 6009.12003.的 9.[
9.1样品的组分含重计算
\-分的响应因：l（mV)：
SY/T 609,5—2003
详品的游离轻迎分，含（又，整数位微3时，本你留小数，，惜数价数为2时，你留【位小效；x，数数为1信或零时谋2位小教），单（）/0-h；样品的游离经到的鲜面积，切s
注人成料体积，L。
10精密庶
精密度计克式
法绝欢精密度按（/T63741986均规定新所（55%置信度），算公式见表1。表 1 方法绝对精密度 (以甲境计算}水平范．（H）
：一复：—内现性，—平均，
0.5507mo.mm
R=1.5987J0.t7!
10.2质量变求
在尚一实验室，同.操作者链用相司设备，按推同的测鼠存法，并短时间川对间被对垒与记立述行测试快得逆两次班立测试果的摄定值，在表1维定的水平范的内：这周个测试结是的绝对差值不超过重复也（，成超过重友性（）的增配不趋过5%，本复性（）校衣1公式算，在不叫的实验室，出不同的换作者使用不同的设奇，按相同的测试方法，对同一放测刘象相互独进行测试获剂的两次殊立测试结果的测定值，在表1给定的水平范田内，这两个测比结果的绝差值不控过贝件（R），或超效再现性（R）的况不遇过5%，呼现性（R）般表1公式计算SYT69.52003
[资料性附录】
游离径HP-P1OIALO毛细性色诺图C-游经HI-ITAO细色图（C-C）用1
1-中烷：2—乙烷；3-~Z烯：4—丙烷：5—丙烯；斤一介丁烷，7—正丁烷：8一折皮轻；一止成统4.5
图A.1游离烃HP-FLUI/AO,毛细柱色谱图C-C】5.0
情密度试跨原增数据见表B.1]
实监室
实验究！
实监室2
实整究3
实验掌4
★室 5
含量！
单元平均值[见表B.2】
实验空！
实验2
实验案3
实验室4
实验室
单元方差【见衰H.3】
附录R
（斑料性耐录）
物密度评价
精密度试验原始数据表
景范2
价最范围3
表B.2单元平均位表
SYT6K9.5—2003
合最范用4
含最范用5
SY/T 6009.5—2003
实验空
实验空1
实验空2
实验空3
实整空4
实验室5
单元平均值平方
实验空
实验室
专验室2
实整至3
实验至4
实验军5
统计教数
统意致
h - Ey
实监室数P
单测定数司：
范国1
单元方差表
表B.4单元平均位平方表
表n.5统计拳数表
全最花2
含量范洱3
含显范田4
含证用：
统汁参数
F=c+Urn的孝数
lgr：lee1dm的牵效
Igklge+am效
含贷范图1
α =5.47U,
表B.5（然
ee-0.0720.
g.-u-2301.
含些范围5bzxZ.net
*当为负借时，根措6y的规定：值取零，放S，由下对数裁性相关系数大丁线性相关系效，放取对数相关式，印SY/T 6009.5—2003
含量压，
sgr=0.U7200.7295gm或=0.85U7m.72251g0.2301+1.6987.gmR1.6987ml1.647m0.5966
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