【地方标准】 水产品中硒的测定 石墨炉原子吸收光谱法

ICS 65.150 B50 备案号：40151-2014 标准号：DB22/T1970-2013 标题：水产品中硒的测定 石墨炉原子吸收光谱法 发布：2013-12-18 实施：2013-12-31 发布机构：吉林省质量技术监督局 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001起草，由吉林省水利厅提出并归口，起草单位为长春市水产品质量安全检测中心。主要起草人：张伟、张惠峰、李霞、王海、萘天华、李海波、曹永芬。 1 范围 本标准规定了石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中硒的方法，适用于鲜活和冷冻水产品中硒的定量分析。 2 规范性引用文件 - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经微波消解后，注入原子吸收石墨炉中原子化，测定196.0nm共振线的吸收值。吸收值与硒含量成正比，通过与标准系列比较进行定量分析。 4 试剂 所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T 6682一级水。 4.1 硝酸（优级纯） 4.2 盐酸（优级纯） 4.3 高氯酸（分析纯） 4.4 过氧化氢（30%） 4.5 硒粉（光谱纯 99.999%） 4.6 硝酸钯 4.7 硝酸镁 4.8 8 mol/L硝酸溶液 4.9 0.2 mol/L硝酸溶液 4.10 硒标准储备液：1g硒粉溶于硝酸和高氯酸混合液中加热制得，精确稀释至1000mL，避光冰箱保存6个月。 4.11 硒标准中间液：1mL储备液用0.2 mol/L硝酸定容至100mL，每mL含硒10μg，避光冰箱保存2周。 4.12 硒标准工作液：2mL中间液用0.2 mol/L硝酸定容至100mL，每L含硒200μg，现用现配。 4.13 基体改进剂：0.1g硝酸钯与0.06g硝酸镁用0.2 mol/L硝酸定容至100mL。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收光谱仪具石墨炉，装配硒空心阴极灯或无机放电灯 5.2 微波消解仪 5.3 天平（感量0.1mg） 5.4 组织捣碎机 5.5 烘箱 6 分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 鲜活水产品：取可食肌肉部分均质混匀 6.1.2 冷冻水产品：自然解冻后取可食肌肉部分均质混匀 6.2 试样处理 6.2.1 试样消解：称取0.2~0.5g试样于消解管中，加5~8mL硝酸和1~2mL过氧化氢，按微波消解仪说明消解至完全透明。 消解参考条件： 阶段 1 2 3 功率(W) 1600 1600 1600 温度(℃) 100 150 180 坡升时间(min) 7 5 4 保持时间(min) 3 3 3 6.2.2 赶酸定容：消解完的试样于140~160℃赶酸至约1mL，冷却至室温，转入10mL容量瓶，加2.5mL基体改进剂，用0.2 mol/L硝酸定容，混匀后尽快测定。 6.2.3 空白对照试验：除不加试样外，其余步骤同样处理。 6.3 标准曲线的配制：分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硒标准工作液至10mL容量瓶进行测定。