【轻工行业标准(QB)】 首饰金覆盖层厚度的测定方法化学法

中华人民共和国轻工行业标准
首饰金覆盖层厚度的测定方法
化学法
主题内容与适用范围
本标准规定了首饰金覆盖层厚度的化学测定方法。QB/T 1133—1991
本标准适用于首饰金覆盖层(除基体是金外)金覆盖层0.01～0.5#m厚度的测定。2方法提要和原理
本标准采用化学法甲基异丁基酮-甲苯萃取金，孔雀绿直接显色测定覆盖层金的量，再根据试样面积求出金覆盖层的平均厚度。
金溶于氰化钾生成金的氰化物，在盐酸中氰根被破坏生成氯金酸，用甲基异丁基酮-甲苯萃取，使金和其他元素分离后，加孔雀绿显色测定覆盖层金的量，再根据试样面积，用厚度计算公式求出金覆盖层的平均厚度。
3试剂和材料
3.1盐酸（GB/T622)：分析纯。
3.2氯化钾（GB/T646)：分析纯。3.3甲苯(GB/T684)：分析纯。
3.4溴氢酸GB/T1283);分析纯。
3.5甲醇(GB/T683)：分析纯
3.6氰化钾：分析纯。
孔雀绿：分析纯。
3.8甲基异丁基酮：分析纯。
3.9磺基水杨酸：分析纯。
4仪器和设备
分析天平；感量0.1mg，精度等级为三级。4.1
药物天平：感量0.1g，精度等级为四级。4.3分光光度计：波长420~700mm。4.4
调温小电炉：1kW。
4.5精密量具：0～25mm外径千分尺等，精度等级为-级。4.6烧杯：100,250mL。bzxz.net
4.7分液漏斗：25mL。
4.8比色管：10mL。
4.9试剂瓶：100mL。
4.10容量瓶：1000,100,50mL
中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准1992-01-01实施
4.11移液管：5ml.。
5实验前的准备
5.10.2%孔雀绿溶液
QB/T 1133---1991
用药物天平称取孔雀绿0.2g置于250mL烧杯中，加人少量5%盐酸使其溶解后，再用5%盐酸稀释至100ml,，移人试剂瓶中备用。5.2甲基异丁基酮-甲苯混合溶剂（1：1)。5.3混酸
盐酸（1：1）：溴氢酸（1：7）：磺基水杨酸（10%溶液）：水=20：80：20：280（体积比）。5.4金标准溶液的制备
a.用分析天平称取标准金0.1000g于100mL烧杯中，加人王水10ml，在调温小电炉上微热溶解后加入20%氯化钾0.5ml微热蒸至近干，待冷却后加入盐酸2mL微热蒸至近干（重复三次）。加人盐酸10mL溶解居，移人100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。每毫升金标准溶液含金1mg。b.用移液管量取上述(a)金标准溶液5ml.，注人1000mL容量瓶中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇匀。每毫升金标准溶液含金5ug。5.5工作曲线的绘制
5.5.1用移液管分别取（b）金标准溶液0.0,1.0.2.0,3.0,4.0.5.0ml.分别注人于25mL分液漏斗中，加人相应量5%盐酸，使溶液总体积为10mL。5.5.2往分液漏斗中分别准确加人甲基异丁基酮-甲苯混合溶剂10mL，剧烈振摇1min，静止分层后弃去水相。
5.5.3在有机相中加人混酸10mL，0.2%孔雀绿1mL，振摇30s，分层后弃去水相，再加人混酸10ml，洗涤有机相一次。
5.5.4将有机相移入10mL干燥的比色管中，加人甲醇0.5mL，并轻轻摇动数次，使其混合均匀。5.5.5在分光光度计上，用1cm比色槽，在波长640nm处以空白试剂作参比，定其消光值。5.5.6绘出工作曲线。
6分析步骤
6.1用0～25mm外径千分尺等精密量具量好首饰试样，计算出试样面积。6、2用蘸有无水乙醇的脱脂棉将试样清洗干净。6.3用100mL烧杯，将试样浸于10%氰化钾溶液10mL中，至覆盖层恰好全部溶解，取出试样用少量的蒸馏水将试样冲洗干净，洗涤液和原溶液合并。6.4在通风橱中，加20%氯化钾2~5滴和盐酸5mL于溶液中，加热蒸至近干，冷却，再加人盐酸5ml再蒸至近干，取下冷却。
6.5加入5%盐酸5mL，微热使烧杯中残渣溶解后，将溶液移入50mL容量瓶中，用5%的盐酸稀释至刻度（如果试样基体含银，则需加水15mL后，将氯化银过滤，洗净弃去，将滤液洗液合并于50ml.容量瓶中，加5%盐酸稀释至刻度）。6.6用移液管吸取上述溶液1~5mL于25mL分液漏斗中，加人相应量5%盐酸使溶液总体积为10mL
6.7用移液管准确加人甲基异丁基酮-甲苯混合溶剂10mL于分液漏斗中，剧烈振摇1min，静止分层后弃去水相。
6.8在有机相中，加人混酸10mL，0.2%孔雀绿溶液1ml，振摇30s，静止分层后弃去水相，再加混酸10ml，洗涤有机相一次。
，6.9将有机相移人10mL干燥比色管中，加甲醇0.5mL，轻轻振摇数次，使其混合均匀。30
QB/T 1133-1991
6.10在分光光度计上，用1cm比色槽，在波长640nm处测其消光值。6.11根据消光值，在标准曲线上查出相应的含金量，然后算出试样覆盖层金的质量。囊盖层平均厚度的计算
式中：h
覆盖层金的平均厚度，μm;
一试样覆盖层金的质量，g；
试样面积，cm\；
金的比重，19.3g/cm。
本标准允许差小于10%。
附加说明：
本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标准主要起草人李秀英。
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