【国家标准(GB)】 银合金首饰中含银量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法)

—1999
GB/T 17832 -
本标准等效采用国际标准ISO11427：1993《银合金首饰中含银量的测定—-溴化钾容量法（电位滴定法）》。
本标准中滴定终点的判定方法参见GB/T9725—1988《化学试剂本标准由国家轻工业局提出。
本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由国家首饰质量监督检验中心起草。本标准主要起草人：许征、李秀英、张春妹、沈。电位滴定法通则》。
GB/T17832-1999
ISO前言
ISO(国际标准化组织）是各国标准化机构（ISO成员）的世界性联合组织。国际标准的制定工作通常是通过ISO技术委员会进行的。每个成员团体如对已建立技术委员会的项目感兴趣，均有权参加该技术委员会，与ISO有联系的国际组织、政府和非政府机构也可参加国际标准的制定工作。ISO与国际电工委员会(IEC)在所有电工标准方面进行密切的合作。由技术委员会通过的国际标准草案，在ISO理事会批准为国际标准前，需散发给各成员，至少需要75%的成员投票表示赞同，国际标准才能获得批准。国际标准ISO11427是由ISO/TC174首饰技术委员会制定的。20
1范围
中华人民共和国国家标准
银合金首饰中含银量的测定
溴化钾容量法（电位滴定法）
Determination of silver in silver jewelleryalloys--- Volumetric (potentiometric)method using potassium bromideGB/T 17832—1999
eqv IS0 11427:1993
本标准规定了采用溴化钾容量法（电位滴定法）测定银合金首饰中含银量所需的试剂、材料、仪器设备、方法步骤及结果的表示。
本标准适用于含银量80.0%~99.9%的银首饰及其材料，注：银合金中可以含有铜、锌、，这些元素的存在不会干扰本测定方法。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T9725--1988化学试剂电位滴定法通则3方法原理
将样品溶解在稀硝酸中，溶液中银含量采用标定的溴化钾溶液滴定，并用电位计指示终点。4试剂和材料
分析中除另有要求外，均采用分析纯的试剂及蒸馏水或去离子水。4.1硝酸：硝酸：水=1：2.不含氮离子。4.2溴化钾溶液：c(KBr)=0.10mo1l/L将11.9g溴化钾(在105℃的温度下干燥过)溶于水并将其稀释到1000mL。4.3银：纯度不小于99.99%。
5仪器设备
5.1分析天平台，感量为0.01mg，精度等级二级。5.250mL酸式滴定管一支。
5.3250mL烧杯六个。
5.41kW可调温电炉一台或其他可控温的加热设备。5.5银电极一支。
5.6双盐桥式甘汞电极一支。
5.7酸度计或电位计：具有0.02pH单位或2mV精确度的仪器国家质量技术监督局1999-08-12批准2000-02-01实施
5.8电磁搅拌器套。
6方法步骤
6.1剂量
GB/T17832-1999
用于滴定的标准银及试样含银量在300mg至500mg之间，称量准确度为0.01mg。6.2溴化钾含量的标定
6.2.1标准银的制备
同时称量三份标准银（4.3），每份银在300mg至500mg之间，称量准确度为0.01mg，并将其分别置于三个玻璃烧杯中，每个烧杯分别加入5mL硝酸（4.1)并逐渐加热使银溶解。继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却并分别用100mL去离子水稀释，待用。6.2.2标准银溶液的滴定
用滴定管（5.2）连续滴入标定的溴化钾溶液（4.2），使溶液中大约95%的银产生沉淀，按照这种方式继续滴定溶液中剩余的银，到达终点后再滴入0.5mL的溴化钾溶液。注：终点判定见GB/T9725的6.2条。6.2.3溴化钾滴定度的计算
滴定终点的计算见GB/T9725的6.2条。溴化钾滴定度的计算见式（1)：F=
式中：F-溴化钾滴定度，mg/mL；m-标准银的质量,mg;
V-—到达滴定终点时消耗溴化钾溶液的体积，mL。（1）
滴定度对于浓度大于0.05%的溶液来说是相同的。这就是说F的值将连续地用于计算之中，并可达到最大的准确度。漠化钾的滴定度在试样分析之前就可直接测定。6.3测试
6.3.1试样溶液的推备
称量三份试样在300mg至500mg之间，称量准确度为0.01mg，随后转移到玻璃烧杯中，加入5mL硝酸（4.1)并逐渐加热使样品全部溶解，继续加热将氮氧化物赶净。冷却并分别用100mL去离了水稀释。
注：每份试样中含银量至少保持在相当于20mg标准银的量（6.1)。6.3.2试样溶液的滴定
测试过程及终点判定完全按照标准银溶液的滴定（6.2.2)进行。测试前可预先测得含银量的近似值。测试过程中应特别注意滴定终点附近溴化钾溶液的体积。7结果的表示
7.1计算方法
7.1.1因为溴化钾溶液的滴定度F(6.2.3)以每毫升溶液中银的毫克数表示，所以试样中的银的质量mAa可以按式(2)计算：
式中:mAg-
一试样中银的质量，mg；
mAg - F. V.
F—溴化钾溶液的滴定度，mg/mL；V。—滴定试样时到达滴定终点所消耗溴化钾溶液的体积，mL。7.1.2试样中银的含量WA的计算以千分含量来表示，见式（3)：22
式中：WA—试样中银的含量；
mAs试样中银的质量，mg；
一试样的质量，mg。
7.2允许差；小于0.1%。
8检验报告
GB/T 17832—1999
mAB×1000
WAg(%o) -
样品的鉴别包括来源、接样日期、形状。8.2
抽样过程(方式)。
采用方法的依据。
样品中含银量的干分数；包括单个样品的值及平均值。8.5
如果必要，需有这个标准方法的偏差。8.6
测试时任何异常情况的记录。
测试日期。bzxz.net
完成分析的实验室签章。
实验室负责人及操作人员签名。(3)
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