【国家标准(GB)】 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定

GB/T17767.3.-1999
本标准非等效采用美国公职分析家协会分析方法手册（A0AC)（1984)和日本肥料分析方法（1982）中，以硝酸-高氯酸分解法制备试样溶液；非等效采用前苏联国家标准『OCT26718：1.985中，以硫酸-过氧化氢分解法制备试样溶液，以火焰光度法测定有机-无机复混肥料中钾含量（K()）小于2%的总钾含量；非等效采用ISO5318：1983《肥料一钾含量测定一四苯硼钾重量法》测定有机-无机复混肥料中钾含量(K0)大于等于2%的总钾含量。本标准由中华人民共和国化学丁业部提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人：章明洪、张小泌。本标准是首次发布。
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中华人民共和国国家标准
有机-无机复混肥料中总钾含量的测定Determination of total potassium contentfor organic-inorganic compound fertilizer本标准规定了有机-无机复混肥料中总钾含量的测定方法GB/T 17767. 31999
本标准适用于由有机肥与化学肥料组成的有机-无机复混肥料，也适用于各种纯有机肥料的总钾含基的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8571--1988复混肥料实验室样品制备（neqISO/DIS7742.2）HG/T2843..1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试剂
本标准所用试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843之规定。3.1硫酸。
3.2过氧化氢。
3.3硝酸。
3.4高氯酸、
3.5四苯硼钠沉淀剂.15g/1.溶液，按HG/T2843--1997中7.10.1配制。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中．般不超过一个月期限.如发现浑浊，使用前应过滤。3.6四苯硼钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼钠沉淀剂（3.5）。3.7乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40g/L。3.8甲醛溶液：约30%或37%（m/m）。3.9氢氧化钠溶液：400g/L。
3.10酚酰：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100mL95%（V/V)乙醇中。3.11氧化钾标准贮备溶液：1.00mg/ml称取1.5828g经110C烘2h的氯化钾，用水溶解后定容于1L量瓶中.混匀，该溶液1mL含氧化钾(K,0))1.00mg，贮存于塑料瓶中。3.12氧化钾标准溶液：100μg/mL吸取25.0ml.氧化钾标准贮备溶液（3.11）于250ml.量瓶中，用水稀释至刻度、混.此溶液1ml.含氧化钾(K.0)100μg。
国家质量技术监督局1999-06-08批准386
1999-12-01实施
4仪器、设备
通常实验室仪器和：
GB/T 17767. 3—1999
4.1玻璃式滤器：4号，容积30mL4.2干燥箱：温度可控制在120℃士5C范围内4.3火焰光度计。
5试样溶液制备
按GB/T8571规定制备实验室样品，钾含基（K，0）<2%的试样，采用火焰光度法测定，称取2g试样；钾含量（K0)≥2%的试样，采用四苯硼钾重量法测定，当2%≤K0<5%时称取4g试样，K0≥5%时称取2g试样，精确到0.0001g。用下列方法之制备试样溶液。5.1硝酸-高氯酸消煮法
将试样置于250mL高型烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），小心摇匀.在通风橱内用电热板加热至近平，稍冷后加入10mI高氟酸，盖上表面皿、缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液星无色或浅色清液（注意不能蒸干！）。冷却至室温.将消煮液移入250ml.量瓶中，用水稀释至刻度.混匀、用干燥滤纸过滤，弃去最初50mL滤液。5.2硫酸-过氧化氢消煮法
将试样置于500mL锥形瓶中，加入20mL浓硫酸（3.1），3～5mL过氧化氢（3.2），小心摇匀，静放12～15h，然后再加入3～5mL过氧化氢（3.2)，插上梨形漏斗，在通风橱内用1500W电炉缓慢加热至沸腾，继续加热保持30min，取下；若溶液未澄清，稍冷后分次再加入3mL过氧化氢（3.2），并分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热10min，冷却至室温。将消煮液移入250ml.量瓶中.用水稀释至刻度，混勾.用干燥滤纸过滤，弃去最初50ml.滤液。6分析步骤
6.1四苯硼钾重量法
当试样中含氧化钾大于等于2%(m/m)时，采用本方法。6.1.1方法提要
在弱碱性介质中，以四苯硼钠沉淀试样溶液中的钾离子。为了防止铵离子及其他阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠生成稳定的配位化合物。将沉淀过滤、干燥及称量。6.1.2试液处理
吸取上述滤液（第5章）25mI，置入200mL烧杯中，加EDTA溶液（3.7)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2～3滴酚酞溶液（3.10），滴加氢氧化钠溶液（3.9)至红色出现时，再过量5滴，加甲醛溶液（3.8)（按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若红色消失，用氢氧化钠溶液（3.9）调至红色，在良好的通风橱内加热煮沸15min，冷却。6.1.3沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液（6.1.2）中逐滴加入四苯硼钠沉淀剂（3.5），加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液（3.5)0.5ml，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于120下预先恒重的滤器（4.1)内，用洗涤溶液（3.6）洗涤沉淀5~7次.每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5ml
6.1.4汗燥
将盛有沉淀的蜗罩入120C土5℃下燥箱中，干燥1.5h，然后放在下燥器内冷却至室温，称量。387
6.1.5空门试验
GB/T 17767. 3 -- 1999
除不加试样外.测定及试剂用量均与上述步骤相同。6.1.6分析结果的表述
总钾含量(以K计)的质量百分数(X)按式(I)计算：m3)1× 0.131 4 × 100
武中：m.
试料质量，g；
质量·g：
盛有沉淀的质量，g；
m.空自试验的娲质量，g；
空白试验过滤后的埚质量，g；
四苯硼钾质量换算为氧化钾质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.1.7允许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表1要求。表1
钾含量(K,0),%
6.2火焰光度法
平行测定允许差值，%
当试样中含氧化钾小于2%时，采用本方法。6.2.1方法提要
不同实验室测定允许差值，%
待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，其强度与溶液中钾的浓度成正比，从钾标准溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度。6.2.2窄白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同第5章，6.2.3标准曲线绘制
吸取氧化钾标准溶液（3.12)0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL分别置于6个50mL革瓶中。加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液（6.2.2)，用水稀释至刻度，混匀，此系列溶液为1mL含氧化钾（K，))0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg的标准溶液。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据氧化钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。氧化钾标准溶液系列的浓度可视仪器灵敏度作适当调整。6.2.4测定
吸取·-定量的试样溶液（约含0.5～2mgKO）于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，与氧化钾标准溶液系列间条件地在火焰光度计上测定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值。每测量3个样品质须用氧化钾标准溶液校正仪器。6.2.5分析结果的表述
总钾含量(以K,0)计)的质量百分数(X)按式(2)计算：X= @·D× 50
2×10 6× 100
GB/T 17767. 3— 1999
出标准曲线查得的试样溶液中氧化钾质量浓度，ug/mI.；t.
D分取倍数，定容体积/分取体积；㎡一试样质基+；
10由ug换算为g的因数。
取行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2.6允许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表2要求。表2
钾含量(K.0),%
平行测定允许差值，%
不同实验室测定允许差值，※
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