【国家标准(GB)】 车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法

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GB/T 17077 :1997
车间空气中硫酸二甲酯的
溶剂解吸液相色谱测定方法
Workplace airDetermination of dimetbyl sulphaleSolvent desorption ltqutd chromatographic method1997-11-11发布
国家技术监馨局
中华人民共和国部
1998-12-01实施
GB/T17077—1997
本标准是为劳动卫生标准配套的监测厅法，用监副车询容气中随敢二币陷的度，本标准是参考了困外的监测方决，结合我情总频过实验空研究相均整证后据出的。本标准从1别年12月1月起实施。本标雅由中华人民共和国卫生部提出。本标体节单放：近宁省劳动卫生职业病防治所，本标准土两起草人：曲宁、冠、需凡利、意惠玉、千国案。本标准由卫生部委技术归口单快中国预防医学料学院负资举释。1燕围
中华人民共和国国家标准
车间空气中碎酸二甲酯的
溶剂解吸液相色谱测定方法
Workplace air-Ileermination nf dimethyl suiphate--Sol veal desorption llquld chrpynatogruphic mclhedGB/T17077—1997
车标准规定了溶剂解吸商效相色谱测实车闻空气中股二甲耐浓度的灯法。本标准眉用于车回空气中使酸二甲酬括度的测定。2甄理
空气中的硫醛二甲酯用避胶管采样后，用酮解吸，在础能和加热的条件下与对硝基苯耐反应生虎对硝基面咨避。经OLSu柱分高，用装并检测器检测，以保图时间定性，峰面积定量。3收翼
3.1建胶管，在长70mm,内径3.5~4.0mm,外径5.5-6.0mm的玻璃些中装人100mg64~B0日述析用佳胶，两端用被或棉固是、上塑料帽或格封后保行，装前于120～13亡活化21h，3.2空气采样器：0~1L/min。
3.3恒温水浴箱。
3.4具塞试告：10nL，
3.5分展端斗250m1.,
3.6微量注射器，10l-
3.7高效兼相色瑙仪，紫外检测器。色带：柱长25cm，内经4.6mm，不畅钢，往填料：ODSC5m）
流动相15/5甲醇：
洗量,lmL/min
禁外检器法长：3051m。
4试剂
4.1硅粮甲酯
4.2对硝基苯酚。
4.3重然增水.
4.4丙酮、乙醚、甲萨，重蒸偏提地，国家核术监督品1997-11-11提准1998-12-91案第
4.5氢频化钠游液，心.3rrtul/LGB/T17077-1997
4.6标非游液：取10mL丙两加干1C3ml.盘满中，布确称量，人10满群酸二甲骑，再准确称，内次称最之然即灯流酸二中配的质量，加内影至刻虚，计算1ml落液中统酸二甲配的含盘，使用时，用和并成装度分别为0.5.,31),0.50.,10.115c.g/mL的标准咨液。此落链须临用前配制.4h内稳定
5采样
在来样现场打并挂股并以心2心，效的滤量来来1帆，以上空4，采样后将管的两举产上塑料相。2关内外析，
6分析步聚
6.1刘照试验：将术采过性的趾总曾带到采样晚场，除和采集空气外，其余操作同格品，作为样品的空“对照
62样品处理：将样品中的佳胶衡人具密试管中，加2mL丙面，U.4g对硝基半8nL氢氧化讷落赖，以下按标理曲线样作：
6.3标准曲线的绘制，取多支试当，分测加人2mL五种依度标准落液。再加0,1名硅胶，0.4g对硝苏装，8mI.氢氧化链净够，充分混分，在40心水器中慎湿1h，取出冷至室温。10.mL乙避在分兼温斗中提取3加in，孵置分层。用前盘上射器取0pL乙随取使进择。母种涨度盘真3次取蜂刷的平均值。以峰面疾对链敏二甲酯合量作函，龄制标准曲线，保留时例为定性指标。6.4测实：取5.UL样品利空白对盟的乙融损政液进样，用保阅时间定性，峰面积定显。以剩得排品的读面积减去空白对服的蜂面积后，由探准能线查得疏酸甲能的淡度（坚ml.)计算
了.1按式(1)将果样休祝换再感标准状况下的体积。373
式中：”—…换算城标浦状说下的采样体积，.深样体积.l.1
——裹样场所的大气压力，kP1
采样弱所的气温，，
7.2按式(2)计算空气中竞酸二甲酯的浓度，XV
一空气中靠酸二甲酯的浓度，ng/m：式中：-
c由标准曲线上查出的豌酸-甲酮的冰度,/mV一-样品醉滤总体积，mL.
V...同式(1)
B说明
8.法的格限为1m（避5我体样品）量能检浓C.24mg/m采10空气）：定抢为0.25~-30.0mg/m，当碗酸二甲配涨度为1.9.10.0，39.m%/m时，相对标准偏费分消为5.7%，4.7%.3.0%。
.2硅胶任对硫龄二甲酯的采样效率接近1005%，100mmg证胶对磁酸二甲酮的穿透容量为630。丙2
解股教穿不假于85.0%。
GB/T 17077.1997
8.3采样后将胶管网端塞上料相，于室需下保存、必可税定整大为避免随胶管吸阐其他有机满气，最好存放于幽闭容器中，日4现均湿院过大，格影响采样结果，此时再连缺适宣的下督以降抵度使第不同产家，不同型号，不同批号的胶时应重新需定穿进容量和单吸效率。5
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