【化工行业标准(HG)】 化学试剂 50％硝酸锰溶液(原HG/T 3-1065-77)

中华人民共和国石油化学工业部部标准
化学试剂
50%硝酸锰溶液
本试剂为淡粉红色的液体，溶于醇。分子式:Mn(NO;)2:
分子量：178.95（按1975年国际原子量）一、技术条件
1. Mn(NO;)2含量:
分析纯、化学纯
2．杂质最高含量（指标以%计）：名
（1）水不溶物
（2）氯化物(CI)
(3）硫酸盐(SO),）
（4）铁(Fe）
（5）锌(Zn）
（6）重金属（以Pb计）
（?）碱金属及碱土金属（硫酸盐）分析纯
二、检验规则
按GB619—77之规定进行取样及验收。三试验方法
HG 3—1065—77
代替HGB3256--60
49. 0~51. 0% .
化学纯
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601—77、GB602—77.GB603--77之规定制1.Mn（NO3）2含量测定：称取0.5克（0.4毫升）样品，称准至0.0002克。加100毫升水及2毫升10%盐酸羟胺溶液，用0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，近终点时加10毫升氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH10)及5滴0.5%铬黑T指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。Mn(NO)，含量%（X)按下式计算：x=Y.CX0.1790×100
中华人民共和国石油化学工业部油化
1978年10月1日
沈阳市新城化工厂
HG 3—1065-77
式中：V—乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，毫升；C-—乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度，M;G-样品重量，克；
每毫克分子Mn(NO:)2之克数。
2．杂质测定：样品须量至0.1毫升。（1）水不溶物：量取40毫升（50克）样品，注人100毫升水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应。于105～110℃烘至恒重，残渣重量不得大于：分析纯…
化学纯·
．2.5毫克；
5.0毫克。
（2）氯化物：量取0.8毫升（1克）样品，加25毫升水（必要时过滤）、2毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银，摇勾，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的Cl：
分析纯
化学纯
稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.01毫克；
0.02毫克。
（3）硫酸盐：量取0.4毫升（0.5克）样品，加20毫升水、2毫升甲醛溶液及2毫升盐酸，摇匀，温热至反应停止，在水浴上蒸干，溶于水，稀释至50毫升。取10毫升，加5毫升95%乙醇，1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%氯化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的SO4：
分析纯
化学纯
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.01毫克；
：0.04毫克。
（4）铁：量取0.8毫升（1克）样品，稀释至25毫升，加1毫升盐酸，30毫克过硫酸铵及2毫升25%硫氰酸铵溶液，用10毫升正丁醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe：
分析纯…
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与样品同时同样处理。
（5）锌：
a。原子吸收分光光度法
仪器条件：
光源：锌空心阴极灯；
波长：213.9毫微米；
火焰：乙炔空气
0.005毫克；
·0.020毫克。
测定方法：量取0.8毫升（1克）样品，稀释至100毫升。取10毫升，共四份。按HG3--1013-76第二章第2条第(2)款之规定制定。b．化学分析法
量取0.4毫升（0.5克）样品，注人250毫升容量瓶中，稀释至刻度。取5毫升，稀释至20毫升，加5毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4～5），1毫升25%硫代硫酸钠溶液，摇匀，用5毫升0.001%二苯基硫腺四氯化碳溶液萃取，有机层所呈紫红色不得深于标准。标准是取下列数量的Zn：
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0.002毫克；
0.005毫克。
HG 3—1065—77
稀释至5毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。（6）重金属：量取0.8毫升（1克）样品，加1毫升1N乙酸，稀释至30毫升，加10毫升95%乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取30毫升不含重金属的硝酸锰溶液及下列数量的Pb：分析纯
化学纯
与同体积样品溶液同时同样处理。·0.01毫克；
．0.02毫克。
量取4毫升（5克）样品，稀释至100毫升，加热至80℃，加5毫升1N乙酸注：不含重金属的硝酸锰溶液的制备一及20毫升新制备的饱和硫化氢水，摇勾，放置12～18小时，过滤，煮沸，冷却，稀释至150毫升。（7）碱金属及碱土金属：量取1.6毫升（2克）样品，溶于90毫升不含二氧化碳的水中，煮沸，加10毫升不含二氧化碳的氨水，于6070C通人硫化氢，使锰沉淀完全，在水浴上加热至沉淀完全变为绿色。冷却，稀释至100毫升，过滤，取50毫升，置于恒重的蒸发皿中，加2毫升4N硫酸，在水浴上蒸发近干，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于：分析纯·
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1包装：按HG3—119—64之规定。内包装形式：Xz--1；
四、包装及标志
外包装形式：1—1、1-2、1—-3；包装单位：第4类。
2.标志：按HG3—119---64之规定。900
.…1.0毫克；
．2.5毫克。
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