【化工行业标准(HG)】 化学试剂 磷酸氢二铵

备案号：3876-1999
HG/T 3465—1999
本标准是在化工行业标准HG/T3465一1977《化学试剂磷酸氢二铵》的基础上修订而成的。本标准给出了分析纯、化学纯二个级别，分析纯非等效采用日本工业标准JISK9006--1992标准《磷酸氢二铵》。
本标准与JISK9006的主要差异如下：一本标准比JIS标准多水不溶物一项；硫化合物代替了JIS标准的硫酸盐;PH、硝酸盐、铁、重金属四项严于JIS标准；碑宽于JIS标准。一本标推含量、硝酸盐的试验方法与JIS标准基本相同；钾、钠采用火焰原子吸收光谱法，而JIS标准采用火焰光度法；其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准与HG/T3465—1977的差异为：增加钾、钠两项，取消碱金属；提高了含量指标。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3465--1977。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位：上海试剂二厂。本标主要起草人：孙筱林。
本标准于1977年首次发布，于1984年复审修改。888
中华人民共和国化工行业标准
化学试剂
磷酸氢二铵
Chemical reagent-Diammonium hydrogen phosphate分子式：（NH)2HPO4
相对分子质量：132.06（根据1995年国际相对原子质量）1范围
HG/T 3465-1999
代替HG/T3465-—1977
本标准规定了化学试剂磷酸氢二铵的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T602--1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603--1988
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.2—19881
化学试剂碑测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）(eqv ISO 6353-1:1982)
GB/T 619-1988
GB/T 6682--1992
GB/T 9723--1988
GB/T9724
GB/T 9728-
GB/T 9729--1988
GB/T 9735—1988
GB/T 9738—1988
GB/T 9739--1988
GB 15346--1994
化学试剂
采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696：1987)化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG/T3484
—1999
3性状
火焰原子吸收光谱法通则
pH值测定通则（eqvISO6353-1:1982）硫酸盐测定通用方法（eqvISO6353-1:1982)氯化物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）重金属测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）铁测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）包装及标志
化学试剂
标准玻璃乳浊液和澄清度标准
本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。4规格
磷酸氢二铵的规格见表1。
国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施
磷酸氢二铵含量［(NHa)zHPO,],%pH值(50g/lL,25℃)
澄清度试验
水不溶物，%
氯化物(CI)，%
硫化合物（以SO。计），%
硝酸盐(NO3)，%
钠(Na),%
钾(K),%
铁(Fe),%
砷(As),%
重金属(以Pb计),%
HG/T 3465 --- 1999
表1磷酸氢二铵的规格
化学纯
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备；实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5.1磷酸氢二铵含量
称取1:8g样品（精确至0.0001g），溶于50mL无二氧化碳的水中，加新制备的1+1甲醛溶液40mL，摇匀，放置30min，用校准过的酸度计（精度为0.02pH单位），以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L)滴定至pH 8.9为终点。同时做空白试验。
以质量百分数表示的磷酸氢二铵含量(X)按下式计算：(v.-V) :cX 66. 03 × 100
X(%) =
m × 1 000
式中：V,—氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,V
一空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；66.03--—磷酸氢二铵的摩尔质量（M[1/2(NH),HPO,J),g/mol一样品的质量，g。
按GB/T9724的规定测定。
5.3澄清度试验
+++*+++*.( 1 )
称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准：分析纯
5.4水不溶物
化学纯·
+*+***--+*·3号;
5号。
将测定澄清度试验的溶液（5.3），在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.5氮化物
称取2g（化学纯取1g）样品，溶于水，加25%硝酸溶液5mL，稀释至20mL后，按GB/T9729的890
HG/T 3465 -- 1999
规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：分析纯
化学纯
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.6硫化合物
.....0. 01 mg Cl ;.
..0. 04 mg C1.
称取0.5g样品，溶于20mL水中，加100g/L氢氧化钠溶液4mL及30%过氧化氢0.5mL，缓缓煮沸至氨逸尽（体积约剩10mL），冷却，用20%盐酸溶液中和，稀稀至20mL，加20%盐酸溶液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：分析纯
化学纯.
与样品同时同样处理。
5.7硝酸盐
+**0. 025 mg SO.
.0.050 mg SO4.
称取2g样品，溶于10mL水中，加100g/L氯化钠溶液1mL及靛蓝二磺酸钠溶液Cc（C16HN,Na2OgS,)=0.001 mol/LJ1mL，在摇动下于10s～~15 s内加10mL硫酸，放置10 min;溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液：分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
按GB/T9723的规定测定，其中：5.8.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔~空气。
5.8.2测定方法
.........01 mg NO..
..*0. 02 mg NO3.
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723一1988中6.2.2的规定测5.9钾
按GB/T9723的规定测定，其中：5.9.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.5nm；
火焰：乙炔-空气。wwW.bzxz.Net
5.9.2测定方法
称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723-—1988中6.2.2的规定测定。
称取0.4g样品，溶于15mL水中，用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：891
与样品同时同样处理。
分析纯·
化学纯·
HG/T3465-1999
.0. 002 mg Fe;
0. 008 mg Fe.
称取1g（化学纯取0.5g）样品，溶于30mL水中后，按GB/T610.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液：分析纯··
化学纯
与样品同时同样处理。
5.12重金属
....0. 005 mg As;
..0. 010 mg As.
称取4g样品，溶于水，用30%乙酸溶液将溶液的pH值调至 4,稀释至20mL。取 15mL后，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液：分析纯
化学纯
稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。6检验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收。包装及标志
...0. 01 mg Pb :
.0. 02 mg Pb.
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。892
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