【化工行业标准(HG)】 工业硫脲(原ZB/TG 17013-88)

中华人民共和国专业标准
ZB G 17013—88
1988-02-21发布
Thioureaforindustrial use
1988-10-01实施
中华人民共和国化学工业部
W中华人民共和国专业标准
Thiourea for industrial use
主题内容及适用范围
ZBG17013—88
代替HG2—165—65
本标准规定了硫脲的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、储存等。本标准适用于以氰氨化钙及硫化氢为原料制成的硫脲。分子式：CH,NS
结构式：
分子量：76.12（按1985年国际原子量）2引用标准
GB617—77
熔点测定法
有机化工产品灰分的测定
GB7531—87
GB6678-86
6化工产品采样总则
3技术要求
3.1外观：白色结晶。
3.2产品质量应符合下表要求：
指标名称
硫脲含量，%
加热减量，%
灰分，%
水不溶物，%
品级别
优等品
硫氰酸盐(以CNS 计),%
熔点，℃
试验方法
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用现行国家标准或专业标准分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
中华人民共和国化学工业部1988-02-21批准1988-10-01实施
W.4.1硫脲含量的测定
4.1.1原理
ZBG17013—88
硫脲在碱性溶液中与碘进行定量反应，剩余的碘用标准硫代硫酸钠溶液回滴。2NaOH+I2-NaIO+NaI+H20
4NaIO+(NH2)2CS+H20=(NH2)CO+4NaI+H2SO4.1.2试剂和溶液
a.硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2Os)=0.1mol/L；b.碘液cC
12)=0.1mol/L;
c.盐酸：c(HCI)=6mol/L;
d。氢氧化钠：c(NaOH)=1mol/L；e.淀粉溶液：0.5%。
4.1.3试验程序
称取0.5g试样（称准至0.0002g）置于500ml容量瓶中，溶于水，并稀释至刻度摇匀，吸取20ml注入碘量瓶中，加50ml0.1mol/L碘液，20ml1mol/L氢氧化钠，于暗处放置10min后，加100ml水及10ml6mol/L盐酸，摇匀，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。4.1.4试验结果计算
硫脲百分含量X1按式(1)计算：
(Vi-V2) .cX 0.009 515
5×100
式中：
4.1.5允许差
一空白试验时所消耗硫代硫酸钠体积，ml；-试样所消耗硫代硫酸钠体积，ml；-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；试样质量，8；
言(NH):CS毫摩尔质量名；
500取样比例。
两次测定结果之差不得大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4.2加热减量的测定
4.2.1试验条件
烘箱温度：105~110℃；
烘干时间：4.5h，
称量瓶规格：外径60mm，瓶高30mm。4.2.2试验程序
称取5g试样（称准至0.0002g）放入已在105～110℃干燥至恒重的称量瓶中，将盛有试样的称量瓶盖子打开，置于105110℃烘箱中，并应放在温度计水银球的周围，烘4.5h后取出称量瓶，将瓶盖盖严，置于干燥器内冷却至室温，称量。4.2.3试验结果计算
硫脲加热减量的百分含量X2按式(2)计算：Xz=ml=m22× 100
W.bzsoso.coIZB G17013—88
式中：m—一称量瓶及试样在干燥前质量，g；m2——称量瓶及试样在干燥后质量，g；ms——试样的质量，g。此内容来自标准下载网
4.2.4允许差
两次测定结果之差不得大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。4.3灰分的测定
4.3.1试验条件
灼烧温度：850土25℃；
灼烧时间：0.5h；
试样量：干燥试样5g（称准至0.0002g）。4.3.2试验程序
按GB7531试验程序进行。
4.3.3允许差
两次测定结果之差不得大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。4.4水不溶物的测定
4.4.1试验程序
称取试样10g（称准至0.01g）置于250ml烧杯中，加入100ml水并在沸水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃埚过滤，用150ml热水洗涤滤渣，将有滤渣的埚于105～110℃烘至恒重。4.4.2试验结果计算
硫脲中水不溶物百分含量X：按式(3)计算：Xg=m4二m× 100
式中：m——玻璃埚及滤渣的质量，g3一玻璃埚的质量，g；
一试样的质量，。
4.5硫氰酸盐的测定
4.5.1试剂和溶液
盐酸溶液：1+1；
硫氰酸盐杂质标准溶液：1ml含0.1mgCN3；c硫酸铁铵溶液：10%；
乙醇：95%
e。不含硫氰酸盐硫脲：称取100g硫脲置于500ml的烧杯中，加300ml水，加热溶解，过滤，迅速冷却，结晶用玻璃过滤，用100ml乙醇洗涤，用50ml乙醇洗涤两次，将结晶溶于100ml水中，再按上法处理，将第二次结晶溶于50ml水中，再按上法处理即得。4.5.2试验程序
标准色阶配制：分别吸取硫氰酸盐杂质标准溶液(b)2ml、5ml、10ml于50ml比色管中，加入1g不含硫氰酸盐硫（称准至0.0002g），加20ml水溶解，加0.2ml盐酸（1+1）及0.1ml10%硫酸铁铵溶液，稀释至刻度摇匀。
试样测定：称取试样1g（称准至0.0002g）于50ml比色管中，加20ml水溶解后与标准色阶同样处理，而后与标准色阶轴向比较，不得深于相应的标准色阶。4.6熔点的测定
按GB617执行。
W5检验规则
ZB G 17013—88
5.1产品由生产厂的检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求，并附有质量证明书。
5.2使用单位按照本标准的要求对所收到的产品进行验收。5.3生产厂以每班生产量为一批，对产品按批检验。5.4采样方法按GB6678执行。
5.5将采得的样品迅速混合均匀，按四分法缩分至400g，分装于两个清洁干燥、带磨口的广口玻璃瓶中，一瓶供检验用，一瓶严封并贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号和取样日期，保留三个月，以供查验。
5.6如果检验中有一项不符合本标准时，应重新自两倍的包装中抽取试样进行复验，重新复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格。5.7如果供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构由双方协商选定。6标志、包装、购存、运输
6.1本产品用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋包装，每袋净重25士0.2kg。6.2本产品包装袋上应清楚标明：生产厂名、产品名称、批号、商标、净重。6.3本产品应在阴凉、干燥、通风处存。6.4本产品在运输和装卸中应防潮。附加说明：
本标准由全国有机化学标准化分技术委员会提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由江苏昆山化工厂负责起草。本标准主要起草人顾顺兴、郑美心。4
W.bzsoso.co
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。