【化工行业标准(HG)】 二苯醚(原ZB/TG 17005-87)

中华人民共和国专业标准
ZBG17005—87
Diphenyl ether
1987-03-16发布
1987-10-01实施
中华人民共和国化学工业部批准W中华人民共和国专业标准
Diphenyl ether
ZBG17005—87
本标准适用于以苯酚和氯苯为原料合成的二苯醚。该产品主要用于制造有机载热体、阻燃剂、合成树脂、香料等。
分子式：C.H.OC.Ha
结构式：
分子量：170.21（按1983年国际原子量）1技术要求
指标名称
色度铂-钴)，号
结晶点，℃
水分，%
二苯醚，%
酚，%
总硫，ppm
游离氯
注：总硫、游离氯两项为抽检项目。试验方法
优级品
测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品按GB601一77《标准溶液制备方法》、GB602—77《杂质标准溶液制备方法》和GB603—77《制剂及制品制备方法》之规定进行。2.1色度的测定
按GB3143—82《液体化学产品颜色测定法》之规定测定。2.2结晶点的测定
按GB7533一87《有机化工产品结晶温度的试验方法》之规定测定。2.3水分的测定
按GB6283一86《化工产品水分含量的测定一卡尔·弗休法（通用方法）》之规定测定。水含量取两次平行试验结果的平均值为测定结果，平行测定两个试验结果差值不大于0.005%。2.4二苯醚含量的测定
中华人民共和国化学工业部1987-03-16发布1987-10-01实施
W.二苯酬百分含量X按下式计算：
X1——水分含量，%
式中：
X2——酚含量，%；
X：—氯代二苯醚含量，%。
X2、X：测定方法见2.5条。
ZB G17005—87
X-100-XiX2-Xs
2.5酚及氯代二苯醚含量的测定（气相色谱法）2.5.1测定条件
气相色谱仪应符合HG3—1010—76《气相色谱法通则》第一章第1，2条的规定，并且H有效应小于1毫米。
b。检测器
火焰离子化检测器。
c.色谱柱
内径2毫米，柱长3000毫米的不锈钢柱。d.固定相
甲基硅橡胶（SE-30）：聚乙二醇（PEG20M）：101白色硅烷化担体（80~100目）=5.7：0.25：100。
载气：氮气。
柱前压：约0.24兆帕。
氢气流量：35毫升/分。
空气流量：600毫升/分。
柱温度：160℃。
汽化温度：300℃。
检测器温度：180℃。
出口温度：200℃。
放大器灵敏度：酚类10°×1，二苯醚10°×1/2。记录仪纸速：酚类5毫米/分，二苯醚2毫米/分。2.5.2定性依据
在已确定的操作条件下，样品用三氯甲烷溶解，进样品量大于200微克，测定各组分的保留值，色谱图如图1所示。
2.5.3定量方法
本标准采用内标法，选用m-甲酚为苯酚和o-甲酚的内标（其位置在0-甲酚后），用正十三烷为氯代二苯醚的内标（峰位在二苯醚之前），在磨口三角瓶中称取1.5克试样（称准至0.0002克）加入事先配好的每毫升含有0.05毫克左右m-甲酚和1.3毫克左右正十三烷的三氯甲烷溶液1毫升，溶解试样并摇匀，待仪器稳定后注入0.4微升溶液，定量色谱图如图2。测量各组分的峰面积，利用各自的内标物和于值，计算酚的百分含量X2，氯代二苯醚百分含量Xs。Axmxf×100.
4×m2f2×100.
式中：A1，A2，A3，A——间甲酚、苯酚、正十三烷、氯代二苯醚的峰面积，毫米3；mo,m1,m2
一试样、间甲酚、正十三烷的质量，克；(2)
W.bzsoso.coDf1——酚的相对质量校正因子；ZBG17005——87
f2—氯代二苯醚的相对质量校正因子。酚含量以两次试验结果的平均值为测定结果，平行测定两个试验结果的差值不大于0.005%。注：若无氯代二苯醚标样时，则用二苯醚标样代替。测定了二苯醚的相对质量校正因子后再乘以1.197即为f2。2.6二苯醚中硫含量测定
按GB6324.4一86《有机液体产品微量硫的测定一微库仑法》之规定测定。硫含量取三次试验结果的平均值为测定结果，测定极差不大于1ppm。2.7二苯醚中游离氯的测定
2.7.1试剂
a碘化钾（GB1272—77)：10%溶液；冰乙酸（GB676—78)：（1+1）溶液；b.
c．可溶性淀粉(HGB3095—59)：0.5%溶液。2.7.2仪器
50毫升量筒；
50毫升具塞试管；
c.125毫升分液漏斗。
2.7.3测定步骤
称取20.0克试样，加入分液漏斗中，加50毫升热水，强烈振荡3分钟，静止分层后取水层部分20毫升并加入具塞试管中，加碘化钾溶液两滴，冰乙酸约1毫升以及淀粉溶液两滴，振荡后放在暗处5分钟，如无蓝色出现即为合格。3检验规则
3.1二苯醚应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的二苯醚完全符合本标准要求。每批出厂的二苯醚应附有一定格式的质量证明书。3.2使用单位可按本标准各项规定对所收到的二苯醚进行核验。3.3取样方法：从每批总桶数的10%中选取试样，小批者也不得少于5桶。用清洁干燥的玻璃取样管自桶中上、中、下等处取出试样，所取试样总量不得少于1000毫升。3.4将选取的试样充分混匀后，等量分装入两个清洁干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签并注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶作检验分析，一瓶保存三个月以备查验。3.5如果检验结果有一项不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，所得结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。3.6当供需双方对产品质量发生争议需要解决时，应在产品出厂后一个月内提出仲裁，仲裁机构可由双方协议选定，按本标准的规定进行检验分析。4标志、包装、运输、贮存
4.1标志
每桶应于明显部位注明生产厂名称、产品名称、批号、毛重、净重等所示的标记。4.2包装
二苯醚应用牢固、密封、清洁干燥的铁桶包装，每桶净重200公斤。4.3运输
装有二苯醚的铁桶，在运输过程中应防水并防止猛烈撞击，以免渗水变质及破损。4.4贮存
二苯醚应贮存在室内通风干燥处。3
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5″21
图1二苯醚定性色谱分离图
1—三氯甲烷，2—苯酚，3—0-甲酚，4-二苯醚，5m-甲基二苯醚；
6、7一氯代二苯醚
附加说明：
ZBG17005—87
图2二苯醚定量色谱图bzxz.net
1—三氯甲烷，2—苯酚，3—0-甲酚，4、5—内标，6—二苯醚，7—m-甲基二苯醚；8、9一氯代二苯醚
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由苏州溶剂厂负责起草。本标准主要起草人张聚英。
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