【国家标准(GB)】 农业机械试验条件 测定方法的一般规定

中华人民共和国国家标准
锗单晶位错腐蚀坑密度
测量方法
Germaniummonocrystal-Inspectlonof dislocation etch plt densityUDC 669.783
:621.315.592
GB5252—85
本标准适用于位错密度0~100.000cm-2的N型和P型锗单晶捧或片的位错密度或其他缺陷的测最。观察面为（111）、（100）和（113）面。1定义
1.1位错
单晶中，部分原子受应力的作用产生滑移。已滑移部分与未滑移部分的分界线为位错线，简称位错。1.2位错密度
单位体积内位错线的总长度称为位错密度（cm/cm\）。本标准指单位表面上位错腐蚀坑的数日（个/cm2）。
1.3位错堆
某区域的位错密度高于该断面其他区域的平均位错密度五倍以上，且其面积大于视场面积五倍以上，则称此区域为位错堆（图1）：1.4平底坑
单晶经化学腐蚀后，除位错腐蚀坑外，还有一些浅坑，这里称平底坑。它可能是由于空位或晶体的夹杂（如SiOx）等因素所致（图2）。1.5小角度晶界
单晶中取向差很小的小晶粒的交界面称为小角度晶界。要求1mm长度内位错腐蚀坑在15个以上，且长度在1.5mm以上。（111）面上的位错腐蚀坑呈现一系列以角顶着底边的排列形式（图3）。1.6滑移线（位错排）
由于沿着滑移面滑移，在晶体表面形成的线称滑移线或位错排。要求1mm长度内位错腐蚀坑在15个以上，且长度在1.5mm以上。（111）面的滑移线，位错腐蚀坑按<110）方向排列成行，每一腐蚀坑的底边都在同一条真线上（图4）。1.7星形结构
由许多位错腐蚀坑在宏观上排列成三角形或六角形的星形结构（图5）。1.8夹杂
晶体中存在异质颗粒。
2原理
采用择优化学腐蚀法显示位错腐蚀坑，其原理是基于位错周围的晶格发生畸变，在晶体表面的露头处，对某些化学腐蚀剂反应速度较快，结果形成具有某种特定形状的腐蚀坑。于是用单位面积上的腐蚀坑数目表示位错密度N，（cm-1）。N
国家标准局1985-07-22发布
1986-07-01实施
式中：s—视场面积，cm2，
GB5252—85
一穿过视场面积S的位错线数目。3试样制备
3.1定向切断
垂直于单晶生长方向切开晶体，晶向偏离要求小于6。3.2研磨
用金刚砂（M28）研磨，使表面平整，无可见的机械划痕。3.3位错腐蚀坑的显示
3.3.1采用的化学试剂（全部化学纯）硝酸（HNO，）
氢氟酸（HF）
过氧化氢（H,O,）
铁氛化钾【K,Fe（CN）。）
硝酸铜【Cu（NO,］
氢氧化钾（KOH）
3.3.2化学抛光
65~68%
30%，
>82%。
用热的抛光液【HF：HNO，=1：1～3（体积比）了抛光至镜面。3.3.3腐蚀
（111)晶面：在腐蚀液[KFe（CN）。：KOH：H,O=80g：120g：1LJ中煮沸5~10min，或不经3.3.2所述的化学抛光，直接用抛光腐蚀液【HF：HNO=1+4（体积比）】滴在用开水加热了的单晶棒断面上，要求断面保持水平，且露出水面上2mm左右（单晶片可浸泡于抛光腐蚀液中）。腐蚀至镜面为止。
3.3.3.2（100）品面：在腐蚀液【HF：HNO，：Cu（NO），（10%)水溶液=2：1：1（体积比）』t浸泡5min。
3.3.3.3（113）品面：在腐蚀液【HF：H,0,：Cu（NO,）2（10%)水溶液=2：11（体积比）】混泡10min。
3.4清洁处理
用热水将吸附在晶面上的化学药品充分洗净，并且用纱布或其他擦拭物擦干。注：以上操作均应在通风柜中进行。4设备
4.1金相显微镜：放大倍数40～200倍，满足5.2中规定的视场面积要求。4.2
游标卡尺：精度0.02mm。
4.3切、磨单晶的设备。
4.4耐HF、HNO，等化学药品腐蚀的容器。5测量步骤
5.1用肉眼观察试样是否有宏观缺陷及其分布情况。5.2视场面积选择，将试样置于金相显微镜下，估算位错密度，选取视场面积：N，<5000cm?时选用1mm的视场，500010000cm2时选用0.1mm2的视场。5.3读数位置的确定：读数位置为图6所示。随机选取读数方位，根据单晶的直径（或内切阅）按10
GB5252—85
表1选取各点的位置。
5.4根据单晶的取向和腐蚀条件，参照图7所示的各晶面位错腐蚀坑的特征，读取并记录各点的位错腐蚀坑数目。
5.5用显微镜或游标卡尺测量符合1.5或1.6条件的小角度晶界或位错排的长度。6结果处理
6.1平均位错密度N。的计算
式中，c-
预先测得的显微镜的计算系数；表示各点读数。
6.2最大、最小位错密度的计算：从九点读数中找出最大、最小读数，然后分别乘以C，即得最大、最小位错密度。6.3计算小角度晶界或滑移线的总长度。7报告
按下列格式填写报告单：
8误差
随机九点读取位错密度报告单
Nmxcm~2
Nmncm-!
用腐蚀坑法测登位错密度的误差、与观察点的选取方法、实际观浏面积（等于视场面积以观测点数）与品面总面积之比、位错分布的不均匀性（纵向、径向、极角）等因素有关。采用本标准测量的平均位错密度，相对于整个断面上的平均值，误差在40%左右。图1位错堆
图2平底坑
图3小角度品界
图5星形结构
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图4位错排
图6九点读数位置示意图
GB5252-85
（111）位错腐蚀坑（两步祛）
（100）位错腐蚀坑
（111）位错腐蚀坑（一步法）
（113）位错腐蚀坑
GB5252-85
九点读数位置与单晶直径的关系计数点与边缘的距离，
计数点与边缘的距离，mm
附加说明：
GB5252—85
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人李贺成。
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