【国家标准(GB)】 食品添加剂中铅的测定

1CS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.75—2003
代蓉GH/T39—1S8?
食品添加剂中铅的测定
Dcternination nf lead in fuud additives2003-08-11发布
中伴人民共和卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施此内容来自标准下载网
CB/T5009.75—20G3
本标准代禁B/T841!—1967&食品深加剂中的测定方法3。本标准与GR/8-9—1957相比主要样改如下：梦改了标准的牛文名称，标谁中文奖称改为食品添加剂中铅的德款》按照GB/12000.42001标准编了规助您改
本标准由中华人民长和国卫生帮提开归口。本标准由江妹省扬出市卫生防疫站质变起草。木标准主要泡草人：萎左付，杨一·雄.张刘平.原标雅」1UX7年古次发布，本次为第-饮静订。550
第4部：化学分析方法3对原标准的沿构进行了1范用
食品流加剂中铅的测定
本示准视定广食品游加剂中铅药限量试验和定量试验方法本标准退用于食品游加划中针的限量式格和定量试验2原理
GR/T5009.75—2003
试样经处妞加人柠懋酸按、前化妍和盐整胺等，消除铁，闹、释等离了平扰，在FH55--9.0时，怀离子与双流腺工成红色路合物，用二氯中烷提取，与标准系列比校做限量试验或定量试验。3试剂
3.1硝酸。
3.2健酸。
3.3氯水门十：)：如含铅，应用全技项器更落幅。3.4盐酸
3.5三氧甲烷：不应含氧化物。
3.6酚红指米减：1g/L乙酶离商，3.7柠接酸驾二铵：500g/1帝液
称浪100g柠整领二镀，落100mL水巾，加2清图红指示液.氢水（1+1)河pIT至8.59.0出黄变红，再害加2净），T双炕影三氯甲烷溶滋提取数次.每次10mT~20mI..至三氯中榜层绿色不变为，和去兰氣中烧层，再用一氯甲烧洗两次，每次：mL，弃去三素单满原，加水稀释至290 m=
3.8盐酸羟胺：21]点/[.箱液-
称取20盘酸泾胺，加40mI.水穿解、2滴断红指示渡，加氢木1+1)调节H至8.5~9.0:黄变红，求加2滴），用双腺一氧甲烷溶滚摄收数次，每次10mL~·2Um，至氛甲烷层掌色不变止下用三氢中满说两次，每次5，弃三氯中烷层，水层加盐酸1十1)呈酸性，加水至10L3.3氯化钾100g/L萍液，
3.10二范基硫巴腺（双陈）0,05%三就月烷落激：供存于冰箱中，必要对接下述力法纯化：称收C.5研的双情味，降于CmL三氧H效中，如有残落，可月滤过滤丁253ml分策满斗中，用氨水(113)提取二次，每政10VnL，将提欧波用构化过滤望500uI.分液谨斗十，用盐(111)调全酸性，将沉淀出的双梳踪用2(心，2，00m1.三氧甲烷据取三次，合并一套甲缆房为双硫腺筛备溶液，双碰膝使用滤：吸取1.0ml.双流鲸情备落续，加9mL一氧甲烷.混含。用1cm比包杯，以三氯甲烧读零点，波长51m.处测吸光度所否双硫脂催各溶液的毫力数（V)。V02-19702.1.55
3.11销标准流液：精称圾3.139%%纯哨整铅，加1umL1%硝酸，确解后定量移人:00ml.答量瓶中，们水稀释争刺应，此液：m当于沿，尚用的用水稀释成1m.相当手[心铅3.12破：1ml.醛，加至=J，
GB/T 5009.75—2003
4收器
所用减璃仪器的月%~2悄酸凝池2h以上，用自米水反效冲统.最后片去离子水冲洗净。4.1分光光度计：
4.233ml.分液：
4.325凯氏烧戒20烧
5试样处理
5.1无试择关“试窄理”可按各标准文求中规定的方出进行5.2有机试样节“试样逆州\除按齐标准义本规定的外：-舰按下述程序进行：5.2.1谨法消解：称3.试样，置于250ml.式烧瓶或三角烧瓶中，加人1Cml.硝酸复调试样，立片刻过夜)后，疑级加热·待作用绥和局降，推服望加人不mI，统，山装缇热，至求中济感开始变成长，不断滴加硝酸（如有必要叫滴阳当高知校在缺作逆种中，应注息防止爆炸》，有扭质分解完个继续加热，举：放人量的二氧化统自色烟雾，录后落液应尽无仁或微作黄色，冷却厅销溶微称人50nI婴盛瓶中，币少站水分次院涤现民燃瓶或一角焕瓶，将洗演一并移人容匠瓶中，加求举刻度，混匀备用。免11.咨液期当，8试杆：取柑向量的销酸、硫酸，按上逐力法做式剂空试验：5.2.2上法消解：本法适节于不适含用登然消解的试样。称收试样宽限中，加新量梳酸湿润试样、小心最化：销教相满施敏，小心加热，白到门白焖享挥尽移入离温炉中，于550乐化完全，冷后取出：划.硝曾（1十1）落腋，加拱使灰分落解，将诚液转棉到)m容量瓶中（必要时），并用少或水沉陈址英·洗液一并称人容式瓶中门水至刻度，准均牵用。每10扣率夜析鸡十1.试样，原圾，控上进光法做试满广试验6测定
6. 1限盐试酸
吸取折量试样滴及铅的限录标随液（含铅不低于需于125分浓痛巾.各加1牌酸至20）1311.。
问试液及铅的阳本标准没各加人1m.柠诺融较济波、1述酸羟股率装知2滴断销示商,片氢水(11)的红色,再各别ml.氟化钾漆液.强匀后,剂人F,0mL。双恢味仅用油,刷烈振摇1静置外层后，一就中烧层经脱些棉滤人1比色杯中，于返长处，以点甲烷谢零点测定吸光度，或进行日视生，料液的吸光度或包度不应大，的限量标注液为吸光度色吗，芜战样经处理，则排限正标违也应同法处理。6.2定量测定
吸吸1)（洲l.1或适实详激利同止试剂完液，分别军于125可二芬浓满业中，各问1流销酸至20ml.
报钟标准评液C.9.0.1.0.3,0.5.3.71.0ml,(分别相当于c,1.3.5.7.10销)，分期置于13=mL的分激满斗。各加1酸至2Vm1.向试样微，试剂空较及铅标准溶泌各人」ml柠常战数箍液：ml.益锻超胺落被利满酮红示减：用氧水！1+1)词至红再各剂.A2rr1.鼠化神萨液，混匀，各则.（：ml.双妩赔缺用皱，别烈绿抢1min,酵胃分层，三氯甲烧经脱酯常滋人1cm比色杯中，于技长15m处.以需督调节等点，制定吸光度，绘制标准曲载：6.3结果计藓
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/T5039.75—2003
成样中铅的量，单位克每「京（成每）mgg或试样液中的质，单位为微克（证）：试剂密白液牛铅的贝量，年位为微克！试推正（体)单位为克（或患升汇g或ml.)：试样处理活定容体积，单位为点升习：测定时所取试样获性积，牛位为毫所T），557
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