【GA公共安全标准】 法庭科学 生物检材中噻嗪酮检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法

法庭科学 生物检材中噻嗪酮检验
气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法

Forensic sciences—Examination methods for buprofezin in biological samples—GC-MS and LC-MS

前 言

本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、重庆市公安局、广州市公安局、司法部司法鉴定科学技术研究所。

本标准主要起草人：杜鸿雁、董颖、张蕾萍、于忠山、何毅、王芳琳、王俊伟、邢若葵、刘伟、沈敏。

法庭科学 生物检材中噻嗪酮检验
气相色谱-质谱和液相色谱-质谱方法

1 范围

本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中噻嗪酮的气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中噻嗪酮的定性分析和定量分析。其他可疑样品中噻嗪酮的定性分析和定量分析可参照使用。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GA/T 122 毒物分析名词术语

3 术语和定义

GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。

4 原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5 试剂和材料

5.1 试剂

气相色谱-质谱实验用水应符合GB/T 6682中规定的三级水，液相色谱-质谱实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

1. 甲醇（色谱纯）；
2. 乙酸乙酯；
3. 乙腈（色谱纯）；
4. 丙酮；
5. 标准溶液：
   1. $1.0\text{mg/mL}$ 标准物质溶液：根据噻嗪酮标准物质的纯度，称取适量，用甲醇配制 $1.0\text{mg/mL}$ 噻嗪酮标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期12个月。或采用市售标准溶液；
   2. $10.0\mu\text{g/mL}$ 标准工作溶液：移取 $1.0\text{mg/mL}$ 的噻嗪酮标准物质溶液 $0.1\text{mL}$，用甲醇稀释至 $10\text{mL}$，混匀，配制成浓度为 $10.0\mu\text{g/mL}$ 的标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期1个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由 $10\mu\text{g/mL}$ 标准物质溶液用甲醇稀释得到。