【GA公共安全标准】 法庭科学 生物检材中氯霉素检验 液相色谱和液相色谱-质谱法

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T xxxx－xxxx

法庭科学 生物检材中氯霉素检验
液相色谱和液相色谱-质谱法

Forensic sciences—Examination methods for chloramphenicol in biological samples—HPLC and LC-MS

xxxx－xx－xx发布 xxxx－xx－xx实施

中华人民共和国公安部 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并归口。

本标准起草单位：北京市公安局法医检验鉴定中心、公安部物证鉴定中心。

本标准起草人：乔静、杨士云、袁增平、张文芳、任昕昕、王瑞花、王芳琳、于忠山。

法庭科学 生物检材中氯霉素检验
液相色谱和液相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中氯霉素的高效液相色谱（HPLC）定量检验方法和液相色谱-质谱（LC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中氯霉素的定性分析和定量分析。其他可疑样品中氯霉素的定性分析和定量分析可参照使用。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GA/T 122 毒物分析名词术语

3 术语和定义

GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。

4 原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用高效液相色谱法定量，液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5 试剂和材料

5.1 试剂

实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

• 甲醇（色谱纯）；
• 乙腈（色谱纯）；
• 乙酸乙酯；
• 无水硫酸钠；
• 磷酸盐缓冲液：称取磷酸氢二钾（K₂HPO₄·3H₂O）17.4g，磷酸二氢钾（KH₂PO₄）13.6g，加入一定量的水溶解并稀释至1000mL，再用磷酸调节至pH=6.0；
• 2%乙酸/甲醇溶液：移取乙酸2.0mL，加入甲醇98mL，混匀；
• 1%甲醇/水溶液：移取甲醇1.0mL，加入水99mL，混匀；
• 15%甲醇/乙腈溶液：移取甲醇15.0mL，加入乙腈85mL，混匀；