【GA公共安全标准】 法庭科学 生物检材中五氟利多检验 液相色谱-质谱法

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T xxxx—xxxx

Forensic sciences—Examination methods for penfluridol in biological samples—LC-MS

前 言

本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。

本标准起草单位：北京市公安司法鉴定中心（一）。

本标准主要起草人：杨继锋、乔静、杨士云、刘永涛、王燕燕。

法庭科学 生物检材中五氟利多检验 液相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血液、尿液、肝脏组织）中五氟利多的液相色谱-质谱（LC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中五氟利多的定性分析和定量分析。其他可疑样品中五氟利多的定性分析和定量分析可参照使用。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GA/T 122 毒物分析名词术语

3 术语和定义

GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。

4 原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5 试剂及材料

5.1 试剂

实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

• a) 甲醇；
• b) 乙酸乙酯；
• c) 乙腈（色谱纯）；
• d) 无水硫酸钠；
• e) 甲酸铵（色谱纯）；
• f) 甲酸（色谱纯）；
• g) 标准溶液：
  1. 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液：根据五氟利多标准物质纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配制 1.0mg/mL 五氟利多标准物质溶液，密封，置于冰箱中 2℃～8℃保存。有效期6个月。
     或采用市售标准溶液；
  2. 2) 10.0μg/mL 五氟利多标准工作溶液：移取 1.0mg/mL 的五氟利多标准物质溶液 0.1mL，用甲醇定容至 10mL，混匀，配制成浓度为 10.0μg/mL 的标准工作溶液，密封，置于冰箱中