【国家标准】 精油　乙醇中溶混度的评估

中华人民共和国国家标准

GB/T 14455.3—93

精油 乙醇中溶混度的评估

Essential oils—Evaluation of miscibility in ethanol

本标准等效采用国际标准 ISO 875—1981《精油 乙醇中溶混度的评估》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了评估精油在已知乙醇含量的水溶液中溶混度的方法。
本标准适用于在20℃时，对精油在乙醇中的溶混度进行评估。

2 引用标准

GB/T 14454.1 香料 试样制备
GB/T 14455.2 精油 取样方法

3 定义

3.1 在20℃时，当一个体积的某种精油和 V 体积一定浓度的乙醇水溶液混合后澄清透明，并再将该浓度的乙醇溶液渐渐加入至乙醇体积为20，仍能保持澄清透明时，则认为精油能与 V 体积和更多体积的该浓度的乙醇水溶液溶混。

3.2 在20℃时，当一个体积的某种精油和 V 体积一定浓度的乙醇水溶液混合后澄清透明，但在继续渐渐加入(V'-V)体积该浓度的乙醇溶液后变为浑浊，当加入至乙醇体积为20而仍保持浑浊时，则认为是该精油能与 V 体积该浓度的乙醇水溶液溶混，而稀释至 V' 体积时变为浑浊。

3.3 在20℃时，当一个体积某种精油和 V 体积一定浓度的乙醇水溶液混合后澄清透明，在渐渐加入(V'-V)体积的该浓度乙醇水溶液后变为浑浊，但在进一步加入(V''-V')体积的该浓度乙醇水溶液后，又变得澄清透明时，则认为该精油能与 V 体积该浓度的乙醇溶混，而稀释至 V' 到 V'' 体积时变为浑浊。

3.4 当一种精油与一定浓度的乙醇水溶液混合后(按3.1与3.2和3.3条规定的条件)呈乳色，而此种乳色和5.2条规定制备的乳色标准溶液之一相同，则认为该精油与该浓度的乙醇水溶液溶混成乳色溶液。

注：V、V'和 V''均不大于20。

4 原理

在20℃时，将适当浓度的乙醇渐渐加入到精油，评估溶混度和可能出现的乳色现象。

5 试剂

除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。

5.1 乙醇和水的混合液

通常使用乙醇和水的混合液，乙醇的含量(V/V)可以是：50%，55%，60%，65%，70%，75%，80%，85%，90%，95%。

GB/T 14455.3—93

制备混合液时，可按附录 A（补充件）将蒸馏水加到 95%($V/V$)分析纯的乙醇中，并用乙醇比重计或密度计，或通过测定它们的折光指数[见附录 A(补充件)]校对其浓度。

注：折光指数的值不一定能表示乙醇的特定浓度，用此法测得的浓度的精确度也低于用测定相对密度或密度的方法。

5.2 用于测定乳色的标准溶液

将 $0.5\text{mL}$ 的硝酸银溶液[$c(\text{AgNO}_3)=0.1\text{mol/L}$]加到 $50\text{mL}$ 的氯化钠溶液[$c(\text{NaCl})=0.0002\text{mol/L}$]中，然后再加入一滴浓硝酸($\rho_{20}=1.38\text{g/mL}$)，搅拌溶液后静置 $5\text{min}$，避免直接光照。溶液要新制备的。

6 仪器

6.1 滴定管：容量为 $25$或 $50\text{mL}$。

6.2 移液管：容量为 $1\text{mL}$，在适当场合可使用分析天平。

6.3 量筒或量瓶：容量为 $25$或 $30\text{mL}$，配有不受乙醇和被测精油侵蚀的塞头。

6.4 装置：要能使温度保持在 $20 \pm 0.2^{\circ}\text{C}$。

6.5 经校准的温度计；用以控制装置(6.4)温度，具刻度为 $0.2^{\circ}\text{C}$或 $0.1^{\circ}\text{C}$。

7 取样

见 GB/T 14455.2。

8 操作步骤

8.1 试样制备

见 GB/T 14454.1。

8.2 试样

用移液管(6.2)将 $1\text{mL}$精油吸入量筒或量瓶(6.3)，把盛有精油的量筒放在装置(6.4)中，使温度保持在 $20 \pm 0.2^{\circ}\text{C}$。

注：当精油的物理状态不能用移液管吸量时，则称取 $1\pm0.005\text{g}$试样(精确到 $0.001\text{g}$)。在这种情况下，定义和结果均以质量/体积表示。

8.3 溶混度

用滴定管(6.1)将先调整到 $20 \pm 0.2^{\circ}\text{C}$的已知浓度的乙醇(5.1)加入精油中，每次加入量为 $0.1\text{mL}$，并激烈摇动，直至完全溶混。当混合液完全澄清时，记下所加入的水和乙醇混合液(5.1)的体积。

继续加入这种乙醇，每次加入量为 $0.5\text{mL}$，并充分摇动，直至总体积为 $20\text{mL}$。

如果在 $20\text{mL}$加完前出现浑浊或乳色，记下开始出现浑浊或乳色时所加入的乙醇体积数；如可观察，记下使浑浊或乳色消失时的体积。

如加至 $20\text{mL}$，还不能得到澄清透明的溶液，则用附录 A(补充件)中更浓一级的乙醇水溶液重新测定。

8.4 乳色

如不能获得澄清混合液而得到乳色液时，则将此乳色液与标准溶液(5.2)比较。

9 结果的表示

9.1 溶混度

在 $20^{\circ}\text{C}$时，精油与$t$浓度的乙醇[见附录 A(补充件)]的溶混度表示如下：

9.1.1 第一种情况(3.1)

一个体积的精油溶在 $V$个体积$t$浓度的乙醇中。

9.1.2 第二种情况(3.2)

一个体积的精油溶在 V 个体积 t 浓度的乙醇中，而在 V' 体积该浓度的乙醇中出现浑浊。

9.1.3 第三种情况(3.3)

一个体积的精油溶在 V 个体积 t 浓度的乙醇中，而在 V'至V''体积的该浓度乙醇中出现浑浊。

其中：V——获得澄清透明溶液所需的 t 浓度乙醇的体积,mL；

V'——澄清透明后产生浑浊时所需的 $t$ 浓度乙醇的体积,mL；

V''——当浑浊消失而澄清时所需的 t 浓度乙醇的体积,mL。

9.1.4 结果的精确度

V、V'和 V''的值表示到一位小数。

9.2 乳色

如果只发生乳色(见8.4)，应报告乳色是否“大于”、“等于”或“小于”标准溶液的乳色(5.2)。