【GA公共安全标准】 法庭科学 生物检材中马钱子碱和士的宁检验 液相色谱和液相色谱-质谱法

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T xxxx—xxxx

法庭科学 生物检材中马钱子碱和士的宁
检验 液相色谱和液相色谱-质谱法

Forensic sciences—Examination methods for brucine and strychnine in biological samples—HPLC and LC-MS

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中华人民共和国公安部 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、最高人民检察院检查技术信息研究中心、浙江省检察院、杭州市检察院。

本标准起草人：王朝虹、王志萍、刘勇、褚建新、蒋文慧。

法庭科学 生物检材中马钱子碱和士的宁检验
液相色谱和液相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中马钱子碱、士的宁的液相色谱（HPLC）定量检验方法和液相色谱-质谱（LC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中马钱子碱、士的宁的定性分析和定量分析。其他可疑样品中马钱子碱、士的宁的定性分析和定量分析可参照使用。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GA/T 122 毒物分析名词术语

3 术语和定义

GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。

4 原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相色谱-质谱法定性定量、高效液相色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5 试剂和材料

5.1 试剂

实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

1. 甲醇（色谱纯）；
2. 乙腈（色谱纯）；
3. 0.1mol/L 盐酸溶液：移取浓盐酸 8.3mL，加水稀释并定容至 1000mL；
4. 6.0mol/L 盐酸溶液：量取浓盐酸 500mL，加水稀释并定容至 1000mL；
5. 10mmol/L 碳酸氢铵溶液：称取碳酸氢铵（NH₄HCO₃）0.79g，加一定量水溶解稀释并定容至 1000mL；
6. 10mmol/L 乙酸铵溶液：称取乙酸铵（CH₃COONH₄）0.77g，加一定量水溶解稀释并定容至 1000mL；
7. 0.1mol/L 甲酸溶液：移取甲酸 4.6mL，加水稀释并定容至 1000mL；
8. 氨水；
9. 标准溶液：