【国家标准】 工业用己内酰胺试验方法　第8部分：环己酮肟含量的测定

中华人民共和国国家标准

GB/T 13255.8—2009

代替 GB/T 13255.8—1991

工业用己内酰胺试验方法
第8部分：环己酮肟含量的测定

Test methods of caprolactam for industrial use—
Part 8:Determination of cyclohexanone oxime content

2009-05-13发布 2010-01-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会

前 言

GB/T 13255《工业用己内酰胺试验方法》分为以下八个部分：

• ——第1部分：50%水溶液色度的测定 分光光度法；
• ——第2部分：结晶点的测定；
• ——第3部分：高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法；
• ——第4部分：挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法；
• ——第5部分：290 nm波长处吸光度的测定；
• ——第6部分：酸度或碱度的测定；
• ——第7部分：铁含量的测定；
• ——第8部分：环己酮肟含量的测定。

本部分为GB/T 13255的第8部分。

本部分修改采用俄罗斯联邦标准ГОСТ 26743.6—1985《己内酰胺 —— 环己酮肟含量的测定方法》。

本部分根据ГОСТ 26743.6—1985重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ГОСТ 26743.6—1985章条编号的对照一览表。

考虑到我国的国情，本部分在采用ГОСТ 26743.6—1985时作了一些编辑性修改，本部分与ГОСТ 26743.6—1985的主要技术性差异如下：

• ——环己酮肟标准溶液的制备不同，ГОСТ 26743.6—1985中直接用水溶解，本部分中是先用数滴乙醇溶解后再用水稀释；
• ——结果表述不同，ГОСТ 6743.6—1985中用质量百分含量表示，本部分中用mg/kg表示。

本部分代替GB/T 13255.8—1991《工业己内酰胺 —— 环己酮肟含量的测定》。

本部分与GB/T 13255.8—1991相比主要变化如下：

• ——增加了对天平等级的要求（见5.3）；
• ——将分析用水的等级界定为“符合GB/T 6682—2008中规定的三级水”（1991版的第3章，本版的第4章）；
• ——将微量滴定管改为不同规格的A级刻度移液管（1991版的第4章，本版的第5章）；
• ——对结果中环己酮肟含量的表示方式由“质量分数(10^{-6})”改为“mg/kg”（1991版的第6章，本版的第7章）；
• ——将“两次平行测定结果之差不大于10 \times 10^{-6}”改为“两次平行测定结果之差不大于5 mg/kg”（1991版的第6章，本版的第7章）；
• ——增加了“报告”（见第8章）。

本部分的附录A为资料性附录。

本部分由中国石油和化学工业协会提出。

本部分由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC 63/SC 2）归口。

本部分起草单位：南京帝斯曼东方化工有限公司。

本部分主要起草人：付慧卿、孙戴诚。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——GB/T 13255.8—1991。

工业用己内酰胺试验方法
第8部分:环己酮肟含量的测定

1 范围

GB/T 13255的本部分规定了工业用己内酰胺中环己酮肟含量的测定方法中氧肟酸铁分光光度法。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过 GB/T 13255 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 方法原理

环己酮肟在酸性介质中水解时生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧肟酸(又名甲酰异羟肟酸),甲酰氧肟酸可与三价铁离子生成红色配合物,在最大吸收波长 500 nm处,用分光光度计测量吸光度。

4 试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682—2008中规定的三级水。

4.1 过硫酸铵。

4.2 硫酸溶液:1+90。

4.3 甲醛溶液:5+1。

4.4 硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]溶液:100 g/L,称取10 g硫酸铁铵加水溶解,稀释至100 mL,再加入 1.5 mL硫酸溶液(1+90)混匀,出现混浊时需过滤。

4.5 环己酮肟:在苯中两次重结晶制得。

4.6 环己酮肟标准溶液:100 mg/L,称取0.100 g环己酮肟,精确至0.001 g,置于50 mL烧杯中,用数滴乙醇溶解后,用水定量转移至1 000 mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

5 仪器

5.1 分光光度计:精度±0.004A。带有5 cm吸收池,2个。

5.2 刻度移液管:A级,不同规格。

5.3 天平:灵敏度分别为0.1 g和 0.1 mg。

6 分析步骤

6.1 工作曲线的绘制

用刻度移液管分别准确移取0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL环己酮肟标准溶