【国家标准】 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定　EDTA滴定法

中华人民共和国国家标准

工业循环冷却水中钙、镁离子的测定
EDTA 滴定法 GB/T 15452 · 95

Industrial circulating cooling water
—Determination of calcium and magnesium
—EDTA titration method

本标准参照采用国际标准 ISO 6058《水质——钙含量的测定——EDTA滴定法》及ISO 6059《水质——钙、镁含量的测定——EDTA滴定法》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。

本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2～200 mg/L，镁含量在2～200 mg/L的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。

2 引用标准

3 方法提要

钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；

镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量中减去钙离子含量即为镁离子含量。

4 试剂与材料

分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规定；
分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。

4.1 硫酸(GB 625)：1+1溶液。

4.2 过硫酸钾(GB 641)：40 g/L溶液，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。

4.3 三乙醇胺：1+2水溶液。

4.4 氢氧化钾(GB 629)：200 g/L溶液。

4.5 钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟苯基)-3-萘磺酸钠]-3-萘甲酸]与100 g氯化钾(GB 646)混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。

国家技术监督局 1995-01-12批准1995-10-01实施

GB/T 15452—95

4.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液: c(EDTA)=0.01 mol/L。

4.7 氨-氯化铵缓冲溶液: pH=10。

4.8 铬黑T指示液:溶解0.50 g铬黑 T即[1-(1-羟基-2-萘偶氮-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)]于85 mL三乙醇胺中,再加入15 mL乙醇(GB 679)。

5 分析步骤

5.1 钙离子的测定

用移液管吸取50 mL水样于250 mL锥形瓶中,加1 mL硫酸溶液(4.1)和5 mL过硫酸钾溶液(4.2)加热煮沸至近干,取下冷却至室温加50 mL水,3 mL三乙醇胺(4.3)、7 mL氢氧化钾溶液(4.4)和约0.2 g钙-羧酸指示剂(4.5),用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

5.2 镁离子的测定

用移液管吸取50 mL水样于250 mL锥形瓶中,加1 mL硫酸溶液和5 mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50 mL水和3 mL三乙醇胺溶液,用氢氧化钾溶液调节pH近中性,再加5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(4.7)和三滴铬黑T指示液(4.8),用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。

注: ①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。

②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,原水中钙、镁离子测定不加入。

③过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。

6 分析结果的表述

6.1 以mg/L表示的水样中钙离子含量($x_1$)按式(1)计算:

………………… (1)

式中: $V_1$——滴定钙离子时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

c——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V——所取水样的体积,mL;

0.040 08——与1.00 mL EDTA标准滴定溶液($c(\text{EDTA})=1.000 \text{ mol/L}$)相当的,以克表示的钙的质量。

6.2 以mg/L表示的水样中镁离子含量($x_2$)按式(2)计算:

………………… (2)

式中: $V_2$——滴定钙、镁含量时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

$V_1$——滴定钙离子含量时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

c——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V——所取水样的体积,mL;

0.024 31——与1.00 mL EDTA标准滴定溶液($c(\text{EDTA})=1.000 \text{ mol/L}$)相当的,以克表示的镁的质量。

7 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的允许差不大于$0.4 \text{ mg/L}$。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由化工部天津化工研究院归口。

本标准由化工部天津化工研究院负责起草。

本标准主要起草人邵宏谦、邵维仁、米传俊、张彦莉、周伟生。

自本标准发布之日起，原化学工业部部标准HG 5—1506—85《工业循环冷却水中钙离子测定方法》、HG 5—1507—85《工业循环冷却水中镁离子测定方法》作废。