【化工标准】 工业金属钠

中华人民共和国化工行业标准

HG 2322—92

工    业    金    属    钠

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业金属钠的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全要求。

本标准适用于以盐法或碱法电解制得的工业金属钠，该产品主要用于有机合成和某些金属冶炼的还原剂，合成橡胶的催化剂，石油的脱硫剂等，还用作化工、医药产品的原料。

分子式：Na

相对分子质量：22.99(按1989年国际相对原子量)

2 引用标准

• GB 190 危险货物包装标志
• GB 191 包装储运图示标志
• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备。
• GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法
• GB 6682 实验室用水规格

3 技术要求

3.1 外观：银灰色块状，新切断面呈银白色。

3.2 工业金属钠应符合下表要求：

中华人民共和国化学工业部 1992-06-01批准1992-09-01实施

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时,均按 GB 601,GB 602、GB 603之规定制备。

4.1 主含量的测定

4.1.1 方法提要

金属钠试样溶液，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，确定主含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 95%乙醇(GB679);

4.1.2.2 盐酸(GB622)标准滴定溶液:c(HCl)约为0.1 mol/L;

4.1.2.3 溴甲酚绿(HG3-1226)-甲基红(HG3-938)指示液。

4.1.3 分析步骤

用滤纸仔细擦去金属钠块上的15号白油,从中间部位切取约2.5g的钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶中。用减量法称量,精确至0.000 2 g。置于盛有60mL乙醇的200 mL烧杯中,盖上表面皿。待钠完全溶解，溶液冷却至室温后，用20~30 mL水在杯的上方冲洗表面皿。将溶液移至1000 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为溶液A。溶液A并用于钾的测定。

用移液管移取25mL溶液A，置于250mL的锥形瓶内。加2滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的主含量(以Na计)(X₁)按式(1)计算:

式中：V——滴定试样溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

V₀——滴定空白试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

m——试料的质量,g;

0.02299——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的,以克表示的金属钠的质量。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.2 钾含量的测定

4.2.1 方法提要

通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钾元素的特定波长的辐射的吸收度来确定试样中钾元素的含量。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 基准氯化钠(GB1253);

4.2.2.2 盐酸(GB622)溶液:1+1;

4.2.2.3 钾标准溶液:1mL溶液含有0.100mg钾(K);

HG 2322—92

4.2.2.4  钾标准溶液：1 mL溶液含有0.010 mg钾(K)；
配制：用移液管吸取10 mL钾标准溶液(4.2.2.3)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.3  仪器、设备

4.2.3.1  原子吸收分光光度计；

4.2.3.2  钾空心阴极灯；

4.2.3.3  波长：766.5 nm；

4.2.3.4  火焰：乙炔-空气。

4.2.4  分析步骤

4.2.4.1  工作曲线的绘制
取一系列100 mL的容量瓶，各加入0.32 g基准氯化钠，优等品分别加入0、1.00、2.00、3.00 mL钾标准溶液(4.2.2.4)，一等品分别加入0、0.50、1.00、1.50 mL钾标准溶液(4.2.2.3)，用水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长766.5 nm处以水为参比，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以钾的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4.2.4.2  测定
用移液管吸取50 mL第4.1.3条中的溶液A，置于白金或石英玻璃蒸发皿内。以盐酸溶液中，和用广泛pH试纸检验pH接近7，再加0.2~0.3 mL过量的盐酸溶液，置于可调电炉上蒸发至干。残渣以20 mL水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为溶液B。溶液B并用于钙的测定。使用原子吸收分光光度计，在波长766.5 nm处，以水为参比，测量吸光度，从工作曲线上查出钾的质量浓度。

4.2.4.3  空白试验溶液
在测定试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。此溶液为溶液C。溶液C并用于钙的测定。

4.2.5  分析结果的表述
以质量百分数表示的钾(K)含量(X₁)按式(2)计算：

式中：ρ₂——从工作曲线上查得的试样溶液的钾的质量浓度，mg/mL；
ρ₁——从工作曲线上查得的空白试验溶液的钾的质量浓度，mg/mL；
m——试料的质量，g。

4.2.6  允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

4.3 钙含量的测定

4.3.1  方法提要
通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钙元素的特定波长的辐射的吸收度来确定试样中钙元素含量。

4.3.2  试剂和材料

4.3.2.1  基准氯化钠(GB 1253)；

4.3.2.2  钙标准溶液：1 mL溶液含有0.100 mg钙(Ca)；

4.3.3  仪器、设备

4.3.3.1  原子吸收分光光度计；

4.3.3.2  钙空心阴极灯；

4.3.3.3  波长：422.7 nm；