【化工标准】 工业对氯苯酚

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2544—93

工业对氯苯酚

1993-09-25 发布 1994-07-01 实施

中华人民共和国化学工业部 发布

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2544—93

工业对氯苯酚

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业对氯苯酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。

本标准适用于苯酚直接氯化法和氯化硫酸法生产的对氯苯酚。本产品主要用于合成农药、医药、染料及其他有机化工产品。

分子式：C₆H₅OCl
结构式：（注：此处为化学结构图，无法直接转文本）
相对分子质量：128.56(按 1989年国际相对原子质量)

2 引用标准

• GB 190 危险货物包装标志
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6679 固体化工产品采样通则
• GB/T 7533 有机化工产品结晶点的试验方法

3 技术要求

3.1 外观：白色或微黄色晶体。

3.2 工业对氯苯酚质量应符合下表要求：

4 试验方法

本标准试验方法中所用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。

试验中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时，均按 GB/T 603规定进行制备。

4.1 对氯苯酚含量的测定

4.1.1 方法提要

将样品溶于乙酸乙酯中，在规定的色谱操作条件下，进样分析。用氢火焰离子化检测器检测，采用内

1994—07—01 实施

中华人民共和国化学工业部 1993—09—25批准

HG/T 2544—93

标法定量。将待测组分的峰面积与内标物质的峰面积进行比较，计算出样品中对氯苯酚的含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 溶剂：乙酸乙酯；

4.1.2.2 标准品：对氯苯酚，纯度不小于99.5%；

4.1.2.3 内标物：邻苯二甲酸二甲酯，纯度不小于99.0%。

4.1.2.4 色谱柱

• a. 固定液；聚氯代烷基硅氧烷(OV-225)；
• b. 载体：Chromosorb W AW DMCS,0.15～0.18mm；
• c. 色谱柱管：不锈钢螺旋管柱，柱长1m，内径4mm；
• d. 色谱柱的制备和老化：

按Chromosorb W AW DMCS : OV-225=100 : 5的配比制备固定相；

将OV-225溶解于体积略大于载体体积的乙酸乙酯中，然后把预先称好的载体倾入其中混匀。于红外灯下轻轻搅拌，使溶剂完全挥发后，置于烘箱内于40～60℃下干燥4h；

将制备好的固定相采用泵抽装柱法填入色谱柱内，装填量约3g/m，柱两端用玻璃纤维塞紧，然后在高于柱温30℃的条件下通氮气老化12h，载气流速20ml/min；

要求难分离物质对峰宽分离度≥1.8；

能满足上述分析要求时，其他合适的色谱柱亦可采用。

4.1.2.5 载气和辅助气

• a. 载气：氮气，纯度不小于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化；
• b. 燃烧气：氢气，纯度不小于99.9%；
• c. 助燃气：空气，经硅胶与分子筛干燥、净化。

4.1.3 仪器和设备

4.1.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，检测限D≤5 × 10^-10g/s；基线漂移数不大于1 × 10^-11A/30min。

4.1.3.2 记录仪：量程 10mV，或微处理机。

4.1.3.3 进样器：10µL。

4.1.4 色谱试验参考条件，校正因子测定和色谱图见附录A。

4.1.5 分析步骤

分别称取 0.5～0.6g 样品和内标物邻苯二甲酸二甲酯，精确至 0.0002g。置于取样瓶中，加入 2～3mL 乙酸乙酯，使溶液混合均匀，作为试样。在选定的色谱操作条件下进样 1µL，待色谱峰流出完毕，分别测量对氯苯酚和内标物的峰面积，用对氯苯酚的相对校正因子进行校正。

4.1.6 分析结果的计算

以质量百分数表示的对氯苯酚含量 X 按下式计算：

X = \frac{m_s \cdot A_1 \cdot f_w}{m \cdot A_s} \times 100

式中：A_s——内标物的峰面积；
A_1——对氯苯酚的峰面积；
m_s——内标物的质量，g；
m——试样的质量，g；
f_w——对氯苯酚与内标物相对的校正因子。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.4%。

4.2 结晶点的测定

取样量约 15g。按 GB/T 7533 规定的方法测定。样品不经干燥，直接测定。