【国家标准】 测试方法的精密度　通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

中华人民共和国国家标准

测试方法的精密度
通过实验室间试验确定标准测试
方法的重复性和再现性UDC 519.281
GB 6379-86

Precision of test methods Determination
of repeatability and reproducibility for a standard
test method by interlaboratory tests

1 引言

1.1 应用范围

本标准适用于已经或正在标准化并为较多的实验室所掌握和使用的、以单一数值作为最终测试结果的测试方法。

1.2 用途

为确定标准测试方法的重复性和再现性而进行的试验称为精密度试验。本标准规定了在实验室间组织精密度试验和统计分析的基本原则及方法，用以确定标准测试方法的重复性r和再现性R的数值。

1.3 应用条件

本标准假设每一实验室对同一水平物料的测试结果是来自同一正态总体或近似正态总体，并认为参与试验的各实验室的室内方差基本一致。当应用本标准时，必须充分注意上述假设（参见3.2.3）。

1.4 名词符号

本标准所用统计学名词及符号见GB 3358-82《统计学名词及符号》。为使用方便，将本标准所用的主要名词及符号列于附录A（补充件）。

1.5 参照标准

本标准参照采用了国际标准ISO 5725-81《测试方法的精密度——通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》。

2 精密度试验的组织

2.1 试验机构和人员

2.1.1 领导小组

应由测试方法标准技术的归口单位或起草单位负责组织领导小组，请有关单位参加。领导小组的成员必须熟悉该测试方法及其应用状况，其中至少有一名成员具有数理统计的试验设计和数据分析的知识。

2.1.2 执行负责人

试验的具体组织工作应委托给一个实验室，该实验室应指定一名成员作为执行负责人，负责实验室间精密度试验的全部组织工作。

2.1.3 测试负责人

各参与试验的单位均应指定一名成员作为测试负责人，具体负责本单位的测试工作。

2.1.4 操作员

GB 6378-86

各参与试验的实验室均应指定一名能按正规操作进行测试的成员作为操作员。

2.2 任务与分工

2.2.1 领导小组的任务

领导小组的任务是讨论和确定以下问题：

• a．测试基准。是否有可用的符合测试方法要求的基准？例如标准物质和标准设备等。
• b．水平范围和水平个数。实践中可能遇到的水平在什么范围？在试验中应取几个水平？有什么适当的试样相当于这些水平？
• c．试样的制备与分发。试样制备时，如何进行一定的均匀化？否则，试样的不均匀性将包括在重复性 r 和再现性 R 的数值内。重复次数 n 应取多大，分到各实验室多少试样？按各水平分发到各实验室的是一份够 n 次重复的试样，还是 n 份分别试样？是否需作分割水平试验？（见2.6.2）在正式进行测试前是否要分供练习用的额外试样？
• d．参与试验的实验室。参与实验室间精密度试验的实验室数目，应具备的条件，以及最终选择哪些实验室参与试验。
• e．试验工作的实施。规定测试记录和测试报告的格式，规定测试结果应报出的小数位，提出除测试结果的数值外，还需要哪些情况和资料？对执行负责人的工作提出明确要求，及时解决试验工作实施中的有关问题。
• f．重复性和再现性的数值。对试验结果进行统计分析、讨论有关统计分析报告，最后确定 r 和 R 的数值，决定是否需要对标准测试方法作改进，并将上述结果报告技术归口单位。

2.2.2 执行负责人的任务

执行负责人的任务是组织领导小组所规划的试验，主要有：

• a．保证征集到参与试验所必需的实验室数目，并保证每个实验室都确定了符合要求的测试负责人和操作员。
• b．组织和监督试样的制备，并迅速发出试样。对不稳定的试样要作特别的说明。对每一水平必须留出一定数量的储备试样。
• c．拟定工作指令，并及早通知各测试负责人，以便收集意见和问题。
• d．设计适用的表格，用作操作员的工作记录和测试负责人的测试结果报告。
• e．收集测试结果并汇制或便于统计分析的表格。

2.2.3 测试负责人的任务

测试负责人的任务是保证本单位测试工作的进行与执行负责人发出的指令相一致，并报出测试结果，主要是：

• a．按执行负责人的指令向操作员转交试样。
• b．监督测试工作的进行，保证测试方法的严格执行，但本人不应参与测试，也不得更改测试方法。
• c．收集测试结果和所有不正常情况或出现的问题，并向执行负责人报告。

2.2.4 操作员的任务

操作员的任务是严格按标准测试方法完成测试，并报出所有不正常情况和出现问题。

2.3 试验水平个数，实验室个数和重复次数

2.3.1 试验水平个数

在精密度试验中所取的水平个数 q ，应考虑适用的水平范围和完成试验所需的费用。如果水平范围很宽，则 r 和再现性 R 可能与水平值 m 有关，此时至少选用6个水平，以便能较好地确定重复性 r 或（或）再现性 R 与水平值 m 之间的关系。如果水平范围较窄，且需确定 r 和（或）R 与 m 之间的关系时，则至少选用4个水平。

2.3.2 实验室个数

实验室个数 p 和水平个数 q 有关，对于单水平试验，实验室个数应不少于15。对于多水平试验，

实验室个数应不少于8。

2.3.3 重复次数

对于重复次数 n，除了在习惯上要进行多次重复的情况（例如：一些简单的物理测试）以外，建议取值为2。

2.4 对参与试验的实验室的选择及要求

2.4.1 参与精确度试验的实验室，应尽可能从应用该测试方法的实验室中随机选取，并考虑到参与试验的实验室在不同气候区域中的分布。

2.4.2 对参与试验的实验室的要求是：

• a. 具备测试所用的主要仪器、设备、试剂及其它需用物品。
• b. 严格按测试规程的要求组织操作，严格按指令处理试样，由合格的操作员进行测试，保证测试质量。
• c. 严格按计划规定的时间和步骤完成测试。

2.5 对试样的要求

根据重复性和再现性的定义，在精确度试验中各实验室的测试必须使用相同的试样。因此，在试样的制备、分发、运输、储存和测试等方面，必须确保试样的均匀性。例如应注意以下几点：

2.5.1

必须严格按照标准测试方法的规定制备和分发试样。对每一水平应从一批物料着手备样，并保证所取得的试样数量足够完成整个试验且保存一些储备料。对液体或微细粉状粒应搅拌均匀，对不同密度或不同粒度的粉料混合物，应注意消除由于振动而产生的偏析。对于不稳定的物料必须制定特别的保存方法和处理方法，例如：可能与大气起反应的试样，应将其密封在真空或充以惰性气体的细颈瓶中；易腐蚀试样（食品或血液等）必须在冷藏状态下送到实验室；吸湿性的、易氧化的或挥发性试样，在容器开启后容易变质，所以每一水平应分装 n 个容器。对所有试样均应在标签上写明试验名称及试样的文字标记。在分发试样时必须注明试样名称、含量范围及有关运输、储存和抽取的详细说明。

2.5.2

对于某些不可运输的试样，可将各参与实验室的操作员及其设备集中到试验地点进行测试。

2.5.3

当被测参数是短暂的或可变的时候（如河中流水等），应注意在尽可能接近相同的条件下进行测试。

2.5.4

在对均匀性差的试样（例如金属、橡胶或纺织纤维）进行测试，并且不能对同一试样作重复测试时，试样的不均匀性将反映在重复性 r 和再现性 R 之中。此时，通过精确度试验所求得的重复性 r 和再现性 R 的数值，仅适用于所用的特定材料，并且应予标明。

2.6 试验工作的具体组织

2.6.1

每个实验室必须对 q 个水平各作 n 次重复测试，共需进行 q n 次测试。一定要有组织地按以下要求进行测试工作。

• a. 全部 q n 次测试应由同一操作员使用同一设备进行。
• b. 对同一水平的一组 n 次测试，必须在重复性定义中规定的条件下进行，即在短时间内、由同一操作员测试。而且设备没有任何中间性的再校准（当这种中间性的再校准是测试的一个必要组成部分时例外）。
• c. 如在测试过程中确有必须更换操作员时，不能在同一水平的 n 次测试之间更换，且必须在某一水平的 n 次测试完成之后更换。但必须把更换情况和测试结果一起报告。
• d. 必须向操作员强调指出：在重复性定义中规定的条件下进行测试，应当看成是对同一水平的不同试样作 n 次独立测试。试验的目的就是确定测试结果可能产生多大误差，以免前面的测试结果影响后面的结果，以至影响重复性方差。

2.6.2

如果担心操作员的第二次测试会受第一次测试结果的影响，在 n = 2 时，可采用分测水平试验。它和操作员已知两个相同试样或一份试样作两次测试不同，是制备出水平略有不同的两个系列试样 m_a 和 m_b（| m_a - m_b |很小）。在 p 个实验室中每个实验室都对 A 系列和 B 系列的试样各进行一次测试。必须明确区分 A 系列和 B 系列的测试结果，二者不能互换。从分测水平试验得到的重复性 r 和再...