【烟草标准】 烟草及烟草制品　涕灭威农药残留量的测定　气相色谱法

YC

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T 183—2004

烟草及烟草制品 涕灭威农药残留量的测定
气相色谱法

Tobacco and tobacco products—Determination of aldicarb residues—
Gas chromatographic method

国家烟草专卖局    发布

前 言

本标准的附录 A 为资料性附录。

本标准由国家标准化管理委员会提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归口。

本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。

本标准主要起草人：唐剑玲、张 斌、宋永平、苏四岁、何爱民、刘惠民。

烟草及烟草制品 涕灭威农药残留量的测定
气相色谱法

1 范围

本标准规定了烟草中涕灭威农药残留量的气相色谱测定法。

本标准适用于烟草和烟草制品。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 5606.1 卷烟 第1部分：抽样

GB/T 19816 烟草或批原料取样的一般原则 (GB/T 19816-2004, ISO 4874:2003, MOD)

YC/T 31 烟叶及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

3 原理

用甲醇萃取烟草，萃取液中的涕灭威及其代谢物通过过氧化氢的氧化作用转化为涕灭威胺，然后用气相色谱仪/火焰光度检测器测定。

4 试剂与材料

水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适于农药残留量分析。所有溶剂应按照与样品测定（萃取和气相色谱测定）相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。

1. 4.1涕灭威 (aldicarb)，农药标准品。
2. 4.2甲醇，色谱级并验证。
3. 4.3丙酮，色谱级并验证。
4. 4.4氯甲烷，色谱级并验证。
5. 4.5冰乙酸，分析纯。
6. 4.6过氧化氢，分析纯。
7. 4.7无水硫酸钠，分析纯 (150℃干燥至少2 h)。
8. 4.8标准储备液：称取 0.01 g（精确至 0.0001 g）涕灭威于 10 mL 容量瓶中，用丙酮定容，配制成浓度约为 1 mg/mL 的储备或标准储备液。标准储备液避光贮存于 -2℃～-4℃条件下，可至少稳定6个月。
9. 4.9工作标准液：移取标准储备溶液 (4.8)，1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，用丙酮稀释定容，得到涕灭威浓度约为 10 μg/mL 的工作标准溶液。即配即用。

5 仪器

常用实验室仪器及下述各项：

1. 5.1分析天平，感量 0.0001 g。
2. 5.2旋转蒸发仪。