【烟草标准】 烟草及烟草制品　灭多威农药残留量的测定　气相色谱法

ICS 65.160
X 87
备案号:20169—2007

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T 219—2007

烟草及烟草制品
灭多威农药残留量的测定 气相色谱法

Tobacco and tobacco products—Determination of methomyl residues—Gas chromatographic method

国家烟草专卖局
发布

前 言

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC 144）归口。

本标准起草单位：中国烟草总公司青州烟草研究所。

本标准主要起草人：孙惠青、李义强、厉昌坤、曹爱华、徐光军、王新伟、王凤龙、徐金丽。

烟草及烟草制品
灭多威农药残留量的测定 气相色谱法

1 范围

本标准规定了烟草中灭多威农药残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于烟草和烟草制品。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 5606.1—卷烟 第1部分：抽样

GB/T 19648 烟草或烟叶取样的一般原则（GB/T 19648—2004，ISO 4874:2000，MOD）

YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

3 原理

样品中残留的灭多威用丙酮-水溶液提取，在90℃碱性条件下转化为灭多威肟，经弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱-火焰光度检测器测定。

4 试剂与材料

水应为蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应适用于农药残留分析。所有溶剂需依照本方法进行空白试验，溶剂色谱图上无明显干扰农药残留测定的杂质峰。

1. 4.1 灭多威（96%），农药标准品。
2. 4.2 丙酮，分析纯，重蒸。
3. 4.3 二氯甲烷，分析纯，重蒸。
4. 4.4 乙酸乙酯，分析纯，重蒸。
5. 4.5 无水硫酸钠，分析纯，100℃处理2 h。
6. 4.6 氢氧化钠，分析纯，溶解成1 mol/L的溶液。
7. 4.7 硫酸，分析纯，稀释成1 mol/L的溶液。
8. 4.8 弗罗里硅土（硅胶吸附剂，60目～100目）。

   弗罗里硅土的质量是实现本方法的关键因素之一，它应有充分的活性，以吸附萃取液中的杂质，同时使农药残留洗脱。

   弗罗里硅土置于石英坩埚中，在马弗炉中650℃活化4 h，冷却后，5%去离子水减活，充分混匀1 h，放入密闭干燥器48 h后使用。

9. 4.9 脱脂棉，经丙酮索氏提取4 h，晾干后使用。
10. 4.10 农药标准液

    4.10.1 标准储备溶液

    称取0.1 g（精确至0.000 1 g）灭多威农药标准品（4.1），用乙酸乙酯（4.4）溶解并定容至100 mL，配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液，避光贮存于0℃～4℃条件下，可至少稳定6个月。

    4.10.2 标准工作溶液

    移取1.0 mL标准储备溶液（4.10.1）于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯（4.4）稀释定容，得到浓度为