【其他行业标准】 载金炭化学分析方法 第2部分：铜和铁量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.01
中华人民共和国黄金行业标准
YS/T3015.2—2013
载金炭化学分析方法
第2部分：铜和铁量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon-Part 2: Determination of copper and iron contents-Flame atomic absorption spectrometry2013-04-25发布
中化人民共和国工业和信自化部发布
2013-09-01实施
中华人民共和国黄金
行业标准
载金炭化学分析方法
第2部分：铜和铁量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T3015.2—2013
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字数10千字
2013年6月第一次印刷
2013年6月第一版
书号：155066·2-25577
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YS/T3015《载金炭化学分析方法》分为4个部分：第1部分：水分含量的测定干燥重量法；一第2部分：铜和铁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第3部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T3015的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国黄金协会提出。
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)归口。YS/T3015.2—2013
本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、长春黄金研究院、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司。本部分主要起草人：夏珍珠、俞金生、刘本发、罗文、刘鹏飞、胡赞峰、朱延胜、王菊、刘成祥、孔令强、李铁栓。
1范围
载金炭化学分析方法
第2部分：铜和铁量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T3015的本部分规定了载金炭中铜和铁含量的测定方法。YS/T3015.2—2013
本部分适用于载金炭中铜和铁含量的测定。测定范围：铜0.010%～2.00%；铁0.010%～1.00%
2方法提要
试样经灼烧灰化后，用盐酸、硝酸溶解残渣。在稀盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长324.8nm和248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，分别测定铜和铁的吸光度，按标准曲线法计算铜和铁量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(p=1.19g/mL）。
3.2盐酸(1+1)。
3.3盐酸（1+4）。
3.4硝酸(p=1.42g/mL）。
3.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL水，沿杯壁加入10mL硝酸（3.4），盖上表面血，低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮氧化物，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.6铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.5）于250mL容量瓶中，加入25mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。3.7铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁（优级纯）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。
3.8铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液（3.7）于250mL容量瓶中，加人25mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。4仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯和铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.037μg/mL，铁1
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的特征浓度应不大于0.097μg/mL；一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
5试样
5.1样品粒度应不大于0.074mm。5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。表1试料量及分取体积
铜或铁的质量分数/%
0.01~0.05
>0. 05 ~0. 2
>1. 0~ 2. 0
6.2测定次数
试料量/g
独立地进行两次测定，取其平均值。3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试液分取体积/mL
稀释体积/mL
补加盐酸（3.3)体积/mL
6.4.1将试料（6.1)置于干燥的30mL石英中，移人马弗炉中。低温缓慢升温至550℃，稍开炉门，在有氧条件下于550℃灼烧1h～2h，直至试料（6.1)灰化完全，取出埚冷却至室温。6.4.2用少量水润湿埚中残渣，加人10mL盐酸（3.2），于水浴中加热5min，取下稍冷。加人5mL硝酸（3.4），继续蒸至近干，取下稍冷。加人10mL盐酸（3.3），加热使盐类溶解，取下冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3按表1分取试液于相应的容量瓶中，补加相应体积的盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。6.4.4分别于原子吸收光谱仪波长324.8nm和248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以“零”浓度溶液调零，测量试液及随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜或铁的浓度。6.5工作曲线绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（3.6)和铁标准2
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溶液（3.8）于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶液相同测定条件下，以“零”浓度溶液调零，测量系列标准溶液的吸光度。以铜或铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
按式(1)计算铜或铁的质量分数w(Cu/Fe），数值以%表示；w(Cu/Fe) = (pi - Po) . V。 . V, × 10-sm.Vi
式中：
自工作曲线上查得试液中铜或铁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；一自工作曲线上查得空白试液中铜或铁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V。一一试液的体积，单位为毫升（mL）；V.一分取试液的体积，单位为毫升（mL）：Vz——分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL)：m
试料的质量，单位为克（g）。
.....(1)
计算结果表示至小数点后第二位。铜或铁的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位。精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
质量分数
重复性限（r）
质量分数
重复性限（r）
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
质量分数
再现性限(R）
质量分数
再现性限（R)
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质量控制和保证
应用国家级或行业级标准样品（当两者没有时，也可用自制的控制样品代替），每周或两周验证一次本标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。版权专有傻权必究
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