【其他行业标准】 精己二酸 第7部分：硝酸含量的测定 分光光度法

ICS71.080.40 G17 备案号：36917-2012 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1499.7—2012 代替 SH/T1499.7—1997 精己二酸 第7部分：硝酸含量的测定 分光光度法 Pure adipic acid - Part 7: Determination of content of nitric acid - Spectrophotometric method 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 SH/T1499《精己二酸》分为以下部分： 第1部分：规格； 第2部分：含量的测定（滴定法）； 第3部分：氨溶液色度的测定（分光光度法）； 第4部分：灰分的测定； 第5部分：铁含量的测定（2,2'-联吡啶分光光度法）； 第6部分：铁含量的测定（快速法）； 第7部分：硝酸含量的测定（分光光度法）； 第8部分：可氧化物含量的测定（滴定法）； 第9部分：熔融物色度的测定； 第10部分：水分含量的测定（热失重法）。 本部分为SH/T1499的第7部分，依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替SH/T1499.7—1997《精己二酸中硝酸含量的测定分光光度法》。 本部分与1997版相比主要变化包括：标准名称调整；方法提要中增加反应方程式；工作曲线范围由0μg~50μg改为0μg~25μg；试样称量由2g~3g改为（2.0±0.1）g；溶剂由水改为氨水；尿素加入量由0.5mL改为0.1mL，并允许在无亚硝酸根离子时取消加入；明确容量瓶从水浴中取出方式；浓硫酸加入量由3.5mL改为4.0mL；明确氢氧化钠加入方式。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司。 本部分主要起草人：郑立梅、翟长军、张元礼、张朋、陈玉艳、付永良、张忠铁。 1 范围 本部分规定了精己二酸中硝酸含量测定的分光光度法。 本部分适用于精己二酸中硝酸含量的测定，最低测定浓度为0.3 mg/kg。 2 规范性引用文件 GB/T602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 水杨酸钠在硫酸介质中与硝酸发生硝化反应生成硝基水杨酸钠，该产物在碱性介质中呈黄色。在415 nm波长处测定吸光度，根据工作曲线计算试样中硝酸的质量分数。 反应示意： C7H5O3Na + HNO3 →（硫酸介质）→ 硝基产物 + H2O NO2- 在尿素作用下被消除干扰。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 4.1 水（GB/T6682，三级） 4.2 硫酸 4.3 氢氧化钠溶液（0.3 g/mL） 4.4 水杨酸钠溶液（0.1 g/mL） 4.5 氨水溶液（4+6） 4.6 尿素溶液（0.2 g/mL） 4.7 硝酸根离子标准溶液（1 mL含0.1 mg硝酸根离子） 5 仪器 5.1 分光光度计（最小分度值0.001 A，配5 cm比色皿） 5.2 恒温水浴 5.3 电子天平（最小分度值0.1 mg） 5.4 移液管（25 mL） 5.5 分度吸量管（25 mL） 5.6 分度吸量管（2 mL） 5.7 分度吸量管（0.5 mL） 5.8 单标线容量瓶（50 mL） 5.9 量筒 6 采样 按GB/T6682、GB/T6679等相关规定进行采样。 7 分析步骤 7.1 工作曲线的绘制：取6个洁净干燥的50 mL容量瓶，分别加入不同体积的硝酸根标准溶液（如0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.15 mL等）进行系列配制。