【其他行业标准】 三乙膦酸铝原药

中华人民共和国化工行业标准 HG3296-2001 三乙麟酸铝原药 Fosetyl-aluminium Technical 代替 HG3296-1989 发布单位：国家经济贸易委员会 发布日期：2002-01-24 实施日期：2002-07-01 前言 本标准的第3章、第5章为强制性，其余为推荐性。本标准是对HG3296-1989《三乙麟酸铝原药》的修订，主要技术差异包括增加了亚磷酸盐和干燥减量控制项目，删除酸度和水分控制项目，增加鉴别试验。三乙麟酸铝分析方法等效采用国际农药分析协作委员会CIPAC 384/TC/M/-(1993)方法。本标准自实施之日起代替HG3296-1989。标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出，全国农药标准化技术委员会归口。起草单位：沈阳化工研究院；参加起草单位：山东大成农药股份有限公司、镇江江南化工厂。主要起草人：张丕龙、艳坤、王宝杰、纪庆放。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 1 范围 本标准规定了三乙麟酸铝原药的要求、试验方法、标志、标签、包装及贮运，适用于各种工艺生产的三乙麟酸铝原药。 2 引用标准 本标准引用的标准包括：GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析用标准滴定溶液的制备，GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备，GB/T 1604-1995 商品农药验收规则，GB/T 1605-1979（1989）商品农药采样方法，GB 3796-1999 农药包装通则。 3 要求 3.1 外观：白色晶状粉末。 3.2 三乙麟酸铝原药应符合表1要求： 表1 三乙麟酸铝原药控制项目指标 | 项目 | 一级品 | 合格品 | | 三乙麟酸铝含量 % | >95.0 | 87.0 | | 干燥减量 % | 1.0 | 2.0 | | 亚磷酸盐(以亚磷酸铝计) % | 1.0 | 1.0 | 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605-1995“原粉采样”方法进行，用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量不少于200g。 4.2 鉴别试验 4.2.1 液相色谱法 使用具有电导检测器和离子交换色谱柱的液相色谱仪，在相同色谱条件下，试样与标样三乙麟酸铝色谱峰保留时间的相对差值应在1.5%以内。试样溶液：称约0.1g三乙麟酸铝试样于100mL容量瓶中，加20mL水，在超声波水浴超声30min，冷却至室温，用流动相定容并过滤（0.2μm）。标样溶液同操作。流动相：0.1425g NaHCO3和0.1908g Na2CO3，加水至1L。液相色谱仪配备离子交换色谱柱和电导检测器，色谱柱 Star-on A300 5μm, 100mm×4.6mm，装有预柱。流速0.8mL/min，温度室温，抑制剂采用电子或化学抑制方式。进样量10μL，保留时间约8min。 4.2.2 红外光谱法 分别制备试样和标样与KBr的压片（三乙麟酸铝试样或标样1mg与KBr 350mg），扫描波数范围4000～400 cm-1，比较主要吸收峰位置和强度以鉴别产品。