【其他行业标准】 合成水滑石分析方法

ICS 71.060.01 G 10 备案号：41812—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3820—2013 代替 HG/T 3820—2006 合成水滑石分析方法 Methods of test for synthetic hydrotalcite 2013-10-17发布 2014-03-01实施 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T 3820—2006《纳米合成水滑石分析方法》。与HG/T 3820—2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 1. 修改了氧化镁含量、氧化铝含量和氧化锌含量测定方法的测定体系和条件（2006年版的3.5、3.6和3.7，本版的3.5、3.6和3.7）； 2. 增加了紫外吸收率和红外吸收率的测定方法（本版的3.17和3.18）； 3. 删除了堆积密度的测定方法（2006年版的3.17）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：北京化工大学、江阴市瑞法化工有限公司、北京泰克来尔科技有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：林彦军、雷晓东、段雪、谭徐吕、符卫南、邢颖、陈秋华、张帆、郭凤鑫。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：2006版。 1 范围 本标准规定了合成水滑石中粒径分布、团聚指数、氧化镁含量、氧化铝含量、氧化锌含量、MgO与Al2O3摩尔比、ZnO与Al2O3摩尔比、重金属（以Pb计）含量、铁（Fe）含量、pH、白度、干燥减量（105℃）、电镜平均粒径、比表面积、紫外吸收率和红外吸收率的分析方法。 本标准适用于合成水滑石中上述理化指标的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T 5950—2008 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19587—2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 检验方法 3.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 3.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 3.3 粒径分布的测定 3.3.1 试剂 3.3.1.1 95%乙醇。 3.3.1.2 聚丙烯酸钠溶液：10 g/L。称取1 g聚丙烯酸钠（相对分子质量：1000～3000），加入100 mL水中，边搅拌边用1+1氨水溶液调节pH为9.0～9.5（用酸度计检验）。 3.3.2 仪器、设备 3.3.2.1 激光粒径分析仪，符合下列要求： a）量程：0.02 μm～2000 μm； b）精度：±1%； c）检测角度：0°～135°。 3.3.2.2 超声波分散仪。 3.3.3 分析步骤 根据激光粒径分析仪的要求取一定量的试样，加入100 mL水（表面改性的试样改加100 mL 95%乙醇），加入1.0 mL～1.5 mL聚丙烯酸钠溶液（表面改性的试样不加聚丙烯酸钠溶液）。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散10 min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的激光粒径体积分布（建议折射率为1.500）。 3.4 团聚指数的测定 用同一试样分别测得的激光平均粒径和电镜平均粒径之比来计算团聚指数。 团聚指数T按公式（1）计算。 式中： D——按3.3测定的激光平均粒径，单位为纳米（nm）； d——按3.15测定的电镜平均粒径，单位为纳米（nm）。 3.5 氧化镁含量的测定 3.5.1 方法一（只适用于镁铝碳酸根型水滑石）。