【地方标准】 六六六有效成分含量的测定方法 气相色谱法

DB37/T3867—2020
六六六有效成分含量的测定方法 气相色谱法
Method for the Determination of Active Content of Hexachlorocyclohexane—Gas Chromatography (GC)

发布日期：2020-03-16
实施日期：2020-04-16
发布单位：山东省市场监督管理局

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农药检定所。
本标准主要起草人：李向阳、张耀中、姜士聚、周力、韩帅兵、迟归兵、吴亚玉、张晓婉、张佩佩、段元红、马克娥、高艳、袁敏。

1 范围
本标准规定了六六六有效成分含量的气相色谱测定方法，本标准适用于六六六粉剂中有效成分含量的测定。注：六六六的其它名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

2 方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中六六六进行气相色谱法分离，内标法定量。

3 试剂和溶液
3.1 丙酮，分析纯。
3.2 六六六标准品，已知六六六质量分数，≥98%。
3.3 内标物，邻苯二甲酸二戊酯，应不含有干扰色谱分析的杂质。
3.4 内标溶液：称取0.07g（精确至0.0001g）邻苯二甲酸二戊酯，置于1000mL容量瓶中，用丙酮稀释并定容，充分混匀。

4 仪器
4.1 气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器。
4.2 色谱数据处理或色谱工作站。
4.3 分析天平，感量0.0001g和0.00001g。
4.4 色谱柱，30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），DB-5或相当者。
4.5 超声波清洗器。
4.6 微量进样器：10μL。

5 气相色谱仪条件
5.1 气体流量：
载气（N₂）：1.5mL/min，纯度大于99.99%；
燃气（H₂）：30mL/min，纯度大于99.99%；
助燃气（Air）：300mL/min；
分流比30：1。
5.2 温度：
柱温：220℃。