【QB轻工标准】 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气液色谱法

【分类编号】Y43
备策号：996--1998
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 2345---97
脂肪烷基二甲基甜菜碱
平均相对分子质量的测定
气液色谱法
1998-01—16发布
中国轻工总会发布
1998—09—01实施
本标准电中国轻工总会质量标准部提出，本标准出全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口：本标准虫中国日用化学工业研筑所负责起草。本标准主要起草人：周卵暴樊乎。rKAoNrKAca
1范器
中华民共和国轻行业标准
脂肪烷基二甲基甜莱碱
平均相对分子质量的测定
气液色谱法
QB/T2345—87
本标准规定了测定脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的填充柱气液色谱法。本标准适用于单一类型试样的测定，不适用于与其他组分的混合物和含有其他干扰性有机化合物的试样。
2原理
试样在气相色谱仪么化室热分解，出热分解产物冶同系物分布确定脂肪烷基二甲基胺的平考柜对分子质量。
由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分了质量加CH，COO的质量，计算脂肪烧基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量。
3试剂和参考样品
分析中应使用分析纯试剂、瘀擦水纯度相当的冰。3.1参考样品已知链长的脂助烧基二甲基胺，例如C1-的脂肪烷基一中基胺。可来用一已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。3.2载气高纯氮气。
4仗器
4.1色谱仪具有火焰离子化检测器和程序升装置。4.2谱柱柱管用循性材料成（例如玻璃或不锈钢内径2~～Ami，长0.5～1,5m；担体为Chrom050rbWAWDMCS或405硅烷化白色租体，粒度150~180μm，涂以5%~10%氧化钾及5%～10%的阿匹松润滑脂L（ApizonL），试验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好地分开。4.3气化室填充硅烷化的玻璃微珠担体（150～180μm）。4.4电子积分仪。
4,5记录仪。
4.6注射器5或10μL。
中国轻工总会199—01—16批准
1993—09-—01实施
5试验程序
5.1试样
QB/T2345--97
取样品约0.5，加少许水溶解：以便用注射器（46）吸样。5.2色谱分析
5.2.1色谱分析条件设定
）气化室温度大手300C：
b）柱温采用程序升溢操作，起始温度110~130C，恒温2min，以3～5C/min速率温至终温270~290C，值溢8~9min；c）载气流量30~50mL/min；
d）检测器温度大于:00°C.
5.2.2仪器性能检验
注射一定遗参考样品（3，1）于色谱仪中，使各碳链脂肪烧基二甲基胺色谱峰能很好地分离，记录保留时间，以便与试验样品榈对照。5.2.3样品试验
试样的引入：用注射器（4.6）将足够量的试样（5.1）注入色游仪，使得到的色谱图峰高适当。
典型色谱图如阁所示。
免图的秘验
6.1定性分析
用试样色谱图与参考样品色谱图（5.2、2）对照的方法鉴定试样的纽分。6.2定量分析
用电子积分仪（4.4）测定各碳链脂肪烷基一甲基胺的蜂面积，并计算总峰面积。了结果的爽杀
.1计算方诺
）碳键脂肪烷基二甲基腰的肇面积（αi）占脂舫烷基二甲基胺总峰面积（A）的百分数（B:）按式（1）计算：
Bi-×100
b）脂肪烷基二甲基胺的平均相对分于质望（Mt）按式（2）计算：M
）脂防烷基二甲基带菜械的平均相对分于质量（MB）按式（3）计算Ma=Mt+58.0
一i碳链脂肪基二甲基胺峰面积占眙肪烷基二甲华胺总峰面积的百分数；式中. Bi一
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QE/T2345-$7
ii碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积：A—一脂肪烷基二甲基胺的总峰面积：M;--i碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子质量，见表1：Mt--脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质；MB-一脂肪烷基二甲基甜莱碱的平均指对分子质量：38.0一—一脂肪烷基二甲基胺与脂肪烷基二甲基甜案碱平均相对分子质量的差值表免费标准bzxz.net
各碳链肪烧基二甲基胺的理论相对分子质量脂肪烷基碳数
[157.3171.8/185.3199.4/213.4|227.4|241.5255.5269.6283.5 1297.6|311.8, 325,67.2精密度
同一脂肺烷基二甲基甜菜藏样品，乎均相对分子质量平行测定结果之差应不超过1。Glo
QB/T2345-97
图烷基二甲基甜菜碱的热解气相色谱图KAoNTKAca
中华人民共和国
轻工行亚标滩
脂肪烷基二甲基甜菜碱
平均相对分子质量的测定
气液色谱法
QB/T2345-97
中国轻工业出版社出版
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