【国家标准(GB)】 车间空气中对硝基苯胺卫生标准

中华人民共和国国家标准
车间空气中对硝基苯胺卫生标准Health standard for p-nitroaniline in the air of workplace主题内容与适用范围
GB16242-1996
本标准规定了车间空气中对硝基苯胺的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用对硝基苯胺的各类企业。2卫生要求
车间空气中对硝基苯胺最高容许浓度为3mg/m（皮）。3监测检验方法
本标准的监测检验方法采用紫外分光光度法[见附录A（补充件）和气相色谱法[见附录B补充件）。
国家技术监督局1996-04-03批准1996-09-01实施
A1原理
GB 16242—1996
附录A
紫外分光光度法
（补充件）
对硝基苯胺的95%乙醇溶液，在波长372nm处有适宜的吸收值，其吸光度与浓度遵循比耳定律，可用紫外分光光度法定量。
A2仪器
A2.1硅胶采样管：取长120mm、内径4～4.5mm的玻璃管，装两段40～60目已处理好的硅胶，前段200mg，后段100mg，中间及两端用脱脂棉隔开固定，并用塑料帽套紧两端。A2.2采样泵，0~1.5L/min。
A2.3离心机。
A2.4磨口具塞离心管，5mL。
紫外分光光度仪。
A3试剂
A3.1硅胶
处理方法：在40～60目硅胶中加入1+1盐酸漫泡一昼夜，用水洗至无氮离子，将水抽干，再用95%乙醇冲洗三次，在90~100℃干燥后，于320℃活化4h，冷却后装管。A3.2 95%乙醇
A3.3标准溶液:准确称取5.0mg对硝基苯胺，用 95%乙醇溶解并稀释至50mL,配成1mL=100 μg的对硝基苯胺溶液；再取适量此溶液稀释成1mL一10 ug的对硝基苯胺标准溶液。A4采样
在采样地点打开采样管，以1.0mL/min的速度抽取20L空气。A5分析步骤
A5.1对照实验：将硅胶管带到现场，但不抽取空气，照样品分析做为空白对照。A5.2样品处理：将采样管前、后两段硅胶连同前面脱脂棉分别倒入具塞离心管中，各加入4mL95%乙醇，摇匀，漫泡30min，离心。A5.3标准曲线的绘制。
按表A1配制标准管。
以0管为参比，于波长372nm处测量吸光度，并绘制标准曲线。表 A1对硝基苯胺标准管的配制
标准溶液，mL
95%乙醇,mL
对硝基苯胺含量,μg
GB 16242-1996
A5.4测定：取离心后的上清液，以空白对照为参比，于波长372nm测量吸光度，查对硝基苯胺标准曲线，求出对硝基苯胺的含量。
A6计算
式中：X—空气中对硝基苯胺的浓度，mg/m；C,、C2前后两端硅胶中对硝基苯胺的含量，ug;V。一—-换算成标准状况下的采样体积,L。A7说明
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A7.1本法的线性范围为0~~40μg/4mL,对硝基苯胺浓度为10,20,30,40μg/4mL时，相对标准偏差分别为2.43%,2.75%,2.78%和6.86%。本法的检测限为0.68μg/4mL。
A7.2本法的采样效率为96.6%，解吸效率为97.2%士1.4%。A7.3测定注意点：在取样品上清液时，须用吸管小心吸入比色皿中，否则会因有硅胶小颗粒悬浮而使结果偏高。
A7.4为同时采集蒸气和气溶胶两种状态的对硝基苯胺，采样速度限定在1.0～~1.5L/min。采样后的硅胶采样管于室温下在干燥器中保存，至少可稳定一周。A7.5车间空气中的共存物：苯胺、二甲基苯胺，对硝基氟苯对本测定无干扰。附录B
气相色谱法
（补充件）
B1原理
用硅胶采样管采集空气中的对硝基苯胺，经乙醇解吸，OV-17柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，蜂高定量。B2仪器
B2.1硅胶管：用长120mm，内径4～4.5mm的玻璃管，装两段40~60目已处理好的硅胶，前段装200 mg，后段装100 mg，中间及两端用玻璃棉隔开及固定。装好后用塑料帽套紧两端备用。B2.2采样泵，0~1.0L/min。
B2.3微量注射器，10μL。
B2.4磨口具塞刻度离心管，5mL。B2.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器，10 ng的对硝基苯胺给出的信噪比至少为3：1。色谱柱：柱长1.6m，内径4mm，玻璃柱。OV-17 : ChromosorbW AW-DMCS=2:10;柱温：程序升温80～210℃（80℃时停4min，然后8℃/min升温至210℃停4min）；检测室温度：250℃；
汽化室温度：250℃；
载气（氮气）：30mL/min。
B3试剂
GB16242--1996
B3.1硅胶，40～60目，装管前应活化处理。处理方法：将硅胶注入1十1盐酸中浸泡一昼夜，然后用水洗净至无氯离子为止，将硅胶在90～100℃干燥，再于320℃条件下活化4h，冷后装管。B3.2玻璃棉。
B3.395%(V/V)乙醇，重蒸馏。
B3.4OV-17，色谱固定液。
B3.5ChromosorbWAW-DMCS色谱担体，60～~80目。B3.6标准溶液：准确称取0.200g对硝基苯胺，用95%乙醇溶解于25mL量瓶中，并加95%乙醇至刻度，摇匀。此溶液为标准贮备液1mI一8000μg，临用前稀释至所需的浓度。B4采样
在采样地点打开硅胶管，100mg端接采样器并垂直放置，以0.5L/min的速度采集5L空气，采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。B5分析步骤
B5.1对照实验：同采样，将硅胶管带至现场，但不抽取空气，照样品分析作为空白对照。B5.2样品处理：取出硅胶采样管前面的玻璃棉，硅胶及后段的硅胶分别倒入5mL离心管中，然后加入1ml95%乙醇（3.3)浸泡，让其漫泡30min，分析前用玻璃棒搅拌均勾。B5.3标准曲线的绘制：取一定量的对硝基苯胺标准贮备液用乙醇（3.3)稀释，配成1530,150μg/mL的标准溶液，分别取2uL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以对硝基苯胺含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。B5.4样品分析：取用乙醇解吸的样液2μL进样，用保留时间定性，蜂高定量。对硝基苯胺的色谱如图B1。
对鞘基苯胺
812162024
时间，min
图B1对硝基苯胺色谱图
B6计算
GB16242-1996
B6.1按式（1)将样品的体积换算成标准状况下的体积。273
V。= V×
式中：V。—标准状况下的样品体积,L；一样品体积，L；
t温度，℃;
p大气压力,kPa。
B6.2按式(2)计算空气中对硝基苯胺浓度。Ci+C2
式中：X-
-空气中对硝基苯胺浓度，mg/m\；力
一分别为所取的前段和后段硅胶浸出液中的含量，g，C,C2
V。—-标准状况下的样品体积,L。B7说明
（B1）
（B2）
B7.1本法的检测限为1×10-2μg（进样2μL液体样品）。灵敏度为10ng的对硝基苯胺的响应信号大于3倍基线噪音，在本法的实验条件下,对硝基苯胺的测定范围为5.0～~200μg/mL,对硝基苯胺含量在16，32，160μg/mL时的相对标准偏差分别为1.2%，1.6%和1.3%。B7.2本法的平均穿透容量为22.2mg，采样效率为100%。B7.3硅胶管采集对硝基苯胺后，用塑料帽套紧管的两端，常温下，最少可保存7d。B7.4由于乙醇和硅胶批号对对硝基苯胺的解吸效率有影响，所以在各个实验室都应进行解吸效率的测定。在本法的实验条件下，对16，32，64μg对硝基苯胺的解吸效率分别为102.4%，92.7%和94.3%，总平均解吸效率为96.5%。
B7.5硅胶采样管可以采集与对硝基苯胺共存的其他芳香族胺,如苯胺、甲苯胺、二甲苯胺，在本色谱条件下，因保留时间不同，不干扰对硝基苯胺的测定。附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由天津市劳动卫生职业病研究所、浙江省劳动卫生职业病防治所负责起草。本标准主要起草人徐佳、袁学洪、李志华、乐俊仪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。567
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