【GB国家标准】 口腔护理产品中植酸钠的测定方法

ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T 32114—2015
口腔护理产品中植酸钠的测定方法Determination of sodium phytate in oral care products2015-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2016-05-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起章。本标准由中国轻工业联合会提出：GB/T32114—2015
本标准冉全国口腔护理用品标准化技术委员会牙旁分技术委员会(SAC/TC492/SCI)归口。本标准起草单位：国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、云南白药集团股份有限公司、北京市海淀区产品质量监督检验所、杭州市质量技术监督检测院。本标主要起草人：郑卫、高鹰、李显波、孙东方、孟玉、沈尊芮、尚维、安晓光。1
1范围
口腔护理产品中植酸钠的测定方法GB/T32114—2015
本标准规定了口腔护理产品中植酸钠测定的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差。
本标准适用于植酸钠（醇六磷酸钠）,检测结果以植酸根计。本标准植酸根检出限为2.5mg/L，定量限为5mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法要点
采用抑制型高效离子色谱法检测口腔护理用品中植酸根的含量。样品采用二次去离子水和EDTA二钠溶液处理，离心沉降后取上清液经C预处理柱和0.45μm微孔滤膜过滤后注人离子色谱仪。用0.22mol/L氢氧化钠水溶液、水和体积分数为50%的异丙醇水溶液进行梯度淋洗，经微膜抑制后检测其电导率。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水。4.2氢氧化钠
色谱纯。
4.3异丙醇
色谱纯。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)二钠溶液4.42
0.0l mol/L:
4.5植酸钠标准品
分子式为CH.O24PNa12，相对分子质量923.81,CAS登录号14306-25-3，植酸根含量270%。4.6植酸钠标准储备液
称取植酸钠标准品（4.5)0.1426g（精确至0.0001g）用水溶解并定容至100mL，其中植酸根的浓1
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GB/T 32114--2015
度为 1 mg/mL。
4.7植酸钠标准工作液
分别推确吸取植酸钠标准储备液（4.6)0.5mL.1.0mL、10.0mL20.0mL于100mL的容量瓶中，用水定容至刻度，配得浓度为5μg/mL..10μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准T.作溶液。5夜器
离子色谱仪：配有阴离子抑制器和电导检测器。5.2分析天平，精度0.1mg
5.3离心机。
5.4超声波清洗机，
5.5微孔滤膜：0.45μ。
5.6自动进样器：25μL。
Cis固相萃取小柱：300mg
6分析步骤
样品处理
C萃取小柱活化：使用前依次用5mL甲醇，10mL超纯水缓慢通过，并静置活化30mi。称取1g（可根据含量适当增减）样品（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加入0.01mol/LEDTA二钠溶液（4.4)5mL，二次去离子水定容，在室温下磁力搅拌15min，超声萃取10min，离心机中以3600r/min的速率离心10min，取上清液经活化处理的C1a预处理柱和0.45um微孔滤膜（5.5）过滤，滤液供离子色谱进行测定。6.2测定
6.2.1离子色谱参考条件
离子色谱柱参数：阴离子保护柱IonPacAG11（50mmX4mm）或相当者；阴离子分析柱IonPacAS11（250mm×4mm）或相当者，四元梯度泵或相当者。电导检测器：配4m的阴离子抑制器，外接水抑制模式。柱温：30℃。
进样量：25μL。
淋洗液流速：0.90 mL/min
自动再生膜抑制器：电流240A。淋洗液：0.22mol/L氢氧化钠水溶液（A）、二次去离子水（B）及体积分数为50%的异丙醇水溶液(C)组成，梯度洗脱设置见表1。2
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时间/min
标准工作曲线的制备
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将植酸钠标准工作液(4.7)按液度从低到高依次经离子色谱-电导测定，以定量离子的峰面积为纵垒标，以标溶液中植酸根的浓度为横垒标，得标准工作曲线：7种常见阴离子混合标准溶液离子色谱图，参照附录A中图A.1。6.2.3测定
本方法采用外标标准曲线法定量植酸根的含量。以不同浓度的标准溶液浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，作标推曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标推曲线比较定量。样品液离子色谱图，参熙附录A中图A.2.结果计算
试样币植酸根的含量X（mg/kg）电色谱数据处理软件获得或按式（1）计算：X-eXVX
式中：
口腔护理产品中植酸根的含量，单位为毫克每于克（mg/kg)；试样溶液中植酸根的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);试样定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克(g)；
N稀释倍数。
让算结果保留至整数位，
8回收率
分别向牙旁样品中加入含 40 mg、80 mg、120 mg 植酸根的标准溶液,按 6.1 要求进行样品处理后进样检测，植酸根同收率为98.3%~102.2%。3
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GB/T 32114—2015
标准偏筹
对 120 mg/kg的植酸根标准溶液进行 6次平行测定,检测结果的相对标准偏差(RSD)为 1.4%,4
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附录A
（瓷料性附录）
参考离子色谱谱图
r 细
保留时间/min
7种常见阴离子混合标准溶液离子色谱图图A.1
8992—6
保渐时间/min
样品离子色谱分离谱图
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GB/T 32114-2015
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国家标准
口腔护理产品中植酸钠的测定方法GB/T 32114—2015
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字2015年10月第一版2015年10月第一次印刷*
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