【国家标准(GB)】 车间空气中异佛尔酮二异氰酸酯卫生标准

中华人民共和国国家标准
车间空气中异佛尔酮二异氰酸酯卫生标准Health standard for isophorone disocyanate(IPDI)in the air of workplace
主题内容与适用范围
GB 16234—1996
本标准规定了车间空气中异佛尔酮二异氰酸酯的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用异佛尔酮二异氰酸酯的各类企业。2卫生要求　
车间空气中异佛尔酮二异氰酸酯最高容许浓度为0.1mg/m（皮）。3监测检验方法
本标准的监测检验方法采用高效液相色谱法，见附录A（补充件）。国家技术监督局1996-04-03批准1996-09-01实施
A1原理
GB16234—1996
附录A
高效液相色谱法
（补充件）
用吡啶哌嗪-玻璃纤维滤纸采集空气中的异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），IPDI与吡啶嗪[1-（2-pyridyl)piperazine，2PP］反应生成IPDI-脲，用甲醇-乙酸铵溶液提取，提取液经高效液相色谱仪反向C18柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰高定量。A2仪器
A2.1：高效液相色谱仪（带紫外检测器）。A2.2采样夹。
A2.3空气采样器，流量0.1～3L/min。A2.4吡啶哌嗪-玻璃纤维滤纸：将g37mm玻璃纤维滤纸置通风罩内，取0.5mL吡啶哌嗪吸收液迅速滴于每张滤纸上，放置5min略干。A2.5具塞比色管，10mL。
A2.6微量注射器，40μL。
A3试剂
A3.1甲醇：重蒸馏，分析纯。
A3.2吡啶哌嗪吸收液：称取80mg吡啶哌嗪溶于100mL二氯甲烷中。A3.3乙酸铵溶液，0.1mol/L。
A3.4IPDI-脲的制备：取280μL吡啶哌嗪溶于3mL二甲亚砜(DMSO)(A液），另取178uLIPDI溶于3mLDMSO(B液）；将B液缓慢倒入A液并搅拌，置60℃水浴中30min，随后缓慢加入200mL重蒸水，可见白色沉淀物析出，经定性滤纸过滤，真空干燥，再用3mL二甲基甲酰胺和200mL重蒸水重结晶、过滤、干燥,即为 IPDI-。A3.5IPDI标准溶液：称取0.988mgIPDI-脲（A3.4），用流动相溶液溶解，移入100mL容量瓶中，加流动相溶液至刻度，此溶液1mL=4μgIPDI。临用时稀释成1mL=0.1,0.2,0.4μg不同浓度的IPDI标准溶液。
A4采样
将吡啶哌嗪-玻璃纤维滤纸置于采样夹中，以1.0L/min速度收集15L空气。A5分析步骤
A5.1色谱条件
色谱柱：柱长200mm，内径5mm，不锈钢柱；柱填料：C18：
柱温：室温；
流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.1mol/L）=78：22；流速：1ml./min;
检测器：紫外检测器，波长310或254nm。540
A5.2标准曲线的绘制
GB 16234-1996
分别取不同浓度的IPDI标准溶液各250μL，注入高效液相色谱仪，测量保留时间及峰高，每个浓度重复6次，取峰高的平均值，以IPDI的浓度对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。A5.3对照试验
同A4，但用未采过样的吡啶哌嗪-玻璃纤维滤纸（A2.4)按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。www.bzxz.net
A5.4样品处理
小心夹出采样夹中的玻璃纤维滤纸，放入具塞比色管中，加5mL流动相溶液，用洁净玻棒捣碎滤纸，浸泡30min，用定性滤纸过滤待用。A5.5测定
取250μL样品溶液进样，用保留时间定性，峰高定量。IPDI色谱图如下：12PP
IPDI-脲
图A1典型的IPDI-脲HPLC图
A5.6计算
式中：X—空气中IPDI的浓度，mg/m；C-—测得样品溶液中IPDI浓度，μg/mL;V。——换算成标准状况下采样体积,L。5.C
（A1）
A6说明
GB16234—1996
A6.1本法检测限为0.013mg/m，当IPDI浓度为100,200400ng/mL时，其变异系数分别为9.0%，1.4%，1.6%，采样效率为98.85%，洗脱效率为98.3%。A6.2在玻璃纤维滤纸上滴加吸收液时宜快，且完全漫透整张滤纸，吸收液量可略多不可太少。A6.3处理后的滤纸密封于采样夹中可置冰箱中，较长期保存。采样后，常温下保存一周内测定。A6.4采样夹前勿附加任何管子，以减少IPDI附壁的机会，使之能完全到达滤纸表面而被阻留。附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标推由同济医科大学工业毒理研究室负责起草。本标准主要起草人蒋芸、张招弟、秦椿华。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。542
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