【GB国家标准】 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液相色谱法

ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T 17830—2017
代替GB/T17830—1999
聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定
高效液相色谱法
Determination of polyethylene glycol content in nonionic ethoxylatedsurfactantsHPLCmethod
ISO16560:2015SurfaceactiveagentsDeterminationofpolyethyleneglycolcontent in nonionic ethoxylated surfactants-HPLC method,MOD)2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T17830—2017
本标准代替GB/T17830—1999《聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液
相色谱法》
本标准与GB/T17830一1999相比，主要技术变化如下：液相色谱所用检测器由示差折光检测器改为蒸发光散射或电雾式检测器（见6.2，1999年版的4.5);
流动相由单一组成的混合溶剂恒流改为溶剂梯度［见5.5和8.1.1，1999年版的5.1b)]：删除了分析物中水分含量过高时的前处理要求（1999年版的5.2）。本标准使用重新起草法修改采用ISO16560：2015《表面活性剂聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液相色谱法》。本标准与ISO16560：2015相比在结构上有如下调整：删除了ISO16560：2015中5.4氨气规定，本标准中的5.4及5.5分别对应ISO16560：2015中的5.5及5.6。
本标准与ISO16560：2015相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（I)进行了标示，附录A中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还做了下列编辑性修改：删除了ISO16560：2015的资料性附录A；修改了标准名称；
8.1.1中将梯度描述改为表格形式。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272)归口。本标准起草单位：中轻日化科技有限公司、中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、广州蓝月亮实业有限公司、西安开米股份有限公司。本标准主要起草人：姚晨之、成晓静、孙永强、于文、张靖峰、董万田、高欢泉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T17830—1999。
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1范围
聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定
高效液相色谱法
GB/T17830—2017
本标准规定了测定化学式为R-（O-C.H）OH的聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚（其中，n指平均EO加合数）中聚乙二醇（PEG)含量的高效液相色谱法。本标准适用于能溶于甲醇或甲醇/水（80/20.体积比）的乙氧基化产物，适用于测定PEG含量大于或等于0.1%的样品（含量过高的样品需要适当的稀释）。本标准不适用于测定摩尔质量低于400g/mol的聚乙二醇，也不适用于乙二醇、二乙二醇、三乙二醇及内三醇的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2:1994，IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987，MOD）GB/T13173表面活性剂洗涤剂试验方法（GB/T13173—2008，ISO607：1980.ISO2996：1974,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
聚乙二醇含量
样品中所含聚乙二醇的量的大小，以质量分数表示，由标准曲线计算得出。4原理
以C18硅胶键合相色谱柱，甲醇/水（体积比）=80/20的混合溶剂作流动相，对乙氧基化非离子表面活性剂进行高效液相色谱法分离，聚乙二醇极性较高首先被洗脱下来，从而与表面活性剂主组分发生分离。利用蒸发光散射检测器（ELSD)或电雾式检测器（CAD)对PEG进行检测，不会受到溶剂等挥发性物质的干扰。将样品溶解于80/20（体积比）或其他合适比例的甲醇/水混合溶液中，进样测定，记录PEG的保留时间及峰面积，通过用摩尔质量等于1000g/mol的PEG为标准物质的外标法对其进行定量测定。
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GB/T17830—2017
除非另有说明，分析中仅使用经确认的分析纯试剂，水为GB/T6682中规定的二级水。5.1
聚乙二醇（PEG），摩尔质量为1000g/mol，含量大于99%；注：聚乙二醇中水分要预先测定，如超过1%，在配制系列标准溶液时要进行必要的干燥处理5.2甲醇，用过滤装置过滤
5.3水，用过滤装置过滤。
氮气或空气，干燥无尘。
流动相：
甲醇/水（体积比）=80/20；
甲醇。
普通实验室仪器及玻璃器血和下列仪器高效液相色谱仪，可梯度洗脱。6.1
蒸发光散射检测器(ELSD)或电雾式检测器（CAD）。色谱柱：C1硅胶键合相色谱柱（4.6mm×250mm，5um）或柱效相当的色谱柱。色谱工作站。
过滤装置，滤膜0.45μm，有机系样品过滤头0.45μm。取样
试验样品的制备
依据GB/T13173中相关条款的规定对样品进行分样制备及储存。试样溶液的制备
按照表1称取适量样品（称准至0.001g）于100mL容量瓶中，用流动相5.5a)或其他甲醇/水混合溶液溶解，定容。样品溶液应澄清透明，必要时经过滤头（6.5)过滤。表1不同PEG含量的样品预计称取量预计PEG含量
样品量的大小可以根据检测器灵敏度进行调整。2
称样量?
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8操作步骤
仪器设定
按照以下条件设定高效液相色谱单元。8.1.1梯度：采用梯度洗脱，见表2。表2流动相梯度表
时间/
甲醇/水（80/20)[5.5a)]
注：流动相由［5.5a)]变换到［5.5b)].是为了将乙氧基化物更快地洗脱下来。8.1.2流速：1.0mL/min
8.1.3柱温：室温。
8.1.4进样量：20μL。
8.1.5检测器：ELSD或CAD，根据实际使用的仪器特性设定仪器参数。8.2校准
8.2.1标准溶液
GB/T17830—2017
甲醇[5.5b]]
称取0.1gPEG(PEG1000)（5.1)（准确至0.001g），用流动相[5.5a)溶解定容至100mL。分别准确移取该溶液1.0mL、5.0mL、10mL、25mL于100mL容量瓶中，用流动相[5.5a）定容至刻度，播摇勾，用微孔滤膜（6.5）过滤。配制的系列溶液浓度分别为0.01g/L、0.05g/L、0.1g/L、0.25g/L。注：可依据检测器灵敏度调整聚乙二醇称样量。8.2.2标准曲线
按照设定的色谱条件，将各标准溶液由低到高依次进样测定。对PEG峰面积A及溶液中PEG质量m求对数，以1gA为y轴.lgm为轴，绘制标准曲线。注：采用ELSD时，使用PEG400PEG4000制作的标准曲线无显著性差异，当PEG摩尔质量大于4000g/mol时曲线发生漂移。采用CAD时，使用PEG400～PEG10000制作的标准曲线无显著性差异，当PEG摩尔质量大于10.000g/mol时，曲线发生漂移。8.3测定
将制备好的样品溶液（7.2)按照设定的色谱条件进样测定。典型色谱图见图1和图2。3
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GB/T17830—2017
图1脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=3）色谱图（ELSD）Wuonge
脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=25）色谱图（CAD）图2
注：在本HPLC方法中，PEG最先被洗脱下来，以一个峰的形式呈现。当PEG的摩尔质量分布增大时，可能会出现几个峰或者肩峰，将几个峰面积加和后再进行计算。9结果的表示
由样品中PEG的峰面积A，根据8.2.2制定的标准曲线计算得出PEG质量m，则样品中PEG的含量w以质量分数表示，按式（1)计算：m×100%
式中：
10精密度
10.1重复性
样品中PEG质量，单位为克（g）；样品称样量，单位为克（g）。
·（1)
按GB/T6379.2规定，置信度为95%下，相同样品，同一操作者用同一仪器两次相继测定所得结果的绝对差值不大于0.2%。
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10.2再现性bzxZ.net
GB/T17830—2017
按GB/T6379.2规定，置信度为95%下，同一样品，不同实验室间测定结果的绝对差值不大于0.8%。
试验报告
试验报告应包含以下信息：
鉴别样品所需的所有资料；
所用方法的参考（有关本标准的）：结果及单位表示（参考第9章）；液相色谱测定时的室温，ELSD或CAD的所有信息：本标准及引用标准中未提及的或可选的操作以及会影响结果测定的情况。doc88- vuonge
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附录A
（资料性附录）
本标准与IS0165602015的技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与ISO16560：2015的技术性差异及其原因。表A.1本标准与IS016560:2015的技术性差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
根据我国标准对ISO标准的转化，将ISO16560:2015中三个规范性引用文件替换为对应的国家标准，并在对应的标准条款中具体使用
将水的等级修改为GB/T6682中规定的二级水
删除了5.4氢气规定
重新对聚乙二醇做了规定：“聚乙二醇(PEG)，摩尔质量为1000g/mol.含量大于99%。
注：聚乙二醇中水分要预先测定，如超过1%，在配制系列标准溶液时要进行必要的干燥处理”
删除了甲醇HPLC级别的规定
删除了水HPLC级别的规定
方使标准使用者参考，并有利于各标准文件的协调一致
ISO16560:2015中要求水的纯度为三级，在其后在5.3中对色谱分析用水又提出具体要求。鉴于试验中除色谱分析环节，其他过程均未涉及水的使用，因此根据HPLC分析的需求，在这里统一规定，5.3不再作规定
结合国情，实验室一般采用空气或氮气，因此删除了氮气
ISO165602015中凝胶色谱级别的表述取自欧盟标准，其指标并不明确，且实际市场难以获得。本标准根据PEG1000的具体产品规格，对成分含量提出要求，并增加注解指导使用
对于市售的宣称HPLC级试剂，主要是突出试剂的紫外吸收少的特点，但本方法中未使用紫外分光光度计，分析纯已能满足需要。另外，对于试剂纯度分类，通常没有HPLC级这一挡纯度已在第5章中做出规定
GB/T17830-2017
中华人民共
国家标准
聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定
高效液相色谱法
GB/T17830—2017
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2018年1月第一版
书号：155066：1-59541
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