【QB轻工标准】 制革用中和单宁

ICS59.140.10
分类号：Y45
备案号：43605-2013
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4585-2013
制革用中和单宁
Neutralizing tannin for leather-making2013-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。QB/T4585-2013
本标准起草单位：江阴市九牛科技有限公司、北京中皮天元科技有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。
本标准主要起草人：高金度、马浩峰、段力民、吴雄虎。1范围
制革用中和单宁
QB/T4585-2013
本标准规定了制革用中和单宁的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以酚磺酸、萘磺酸等芳香族化合物，经缩合、中和制得的制革用中和单宁。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（GB/T6368-2008，ISO4316:1977，IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD）GB/T19941皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定（GB/T19941一2005，ISO/TS17226:2003，MOD)
QB/T2412-1998
3皮革用化学品技术通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
中和能力neutralizingcapacity中和1g样品，所需酸的毫克数，以H,SO.计。4要求
应符合表1的规定。
中和能力（以H,sO.计）/（mg/g）2
操质含量/%
游离甲醛/（mg/kg）
5试验方法
5.1取样及测试通则
取样及测试通则应符合QB/T2412一1998中第3、4章的规定。5.2外观
自然光条件下目测。
5.3中和能力
5.3.1试剂和材料
5.3.1.1试验用水，符合GB/T6682中三级水的规定。要求
浅棕色粉末
红棕色液体
QB/T4585—2013
5.3.1.2盐酸标准
5.3.2仪器和装置
定溶液，以盐酸计，0.1mol/L
5.3.2.1烧杯/150m
5.3.2.2分析天平，精
5.3.2.3pH计，精度
5.3.2.4-适合5.3.2.3
到0.0001g
合电极。
仪器的复
磁力搅拌器
5.3.3试验步骤
测定样品的固含量
用分析天平称取（1/）
，插入电极，
搅拌器下，
开启搅护
5.3.4计算
1)计算样品的中
按公式
式中：
D，测定方法见附录A
g的样品（精确到0.0001g）
于烧杯中，加入100mL
用盐酸标准滴定溶液滴定至pH为5.5时，即为终点。口能力：
m=Vxe×49.04
样品的中和能力，单位为毫克每克（mg/g）：滴定时耗用的盐酸标准滴定落液的体积，单位为毫升（ml盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：与1.00mL盐酸标准滴定溶液c（HCI）=0.1000mol/L 相当的，以毫克表质量。
5.3.5结果表示
以两次平行试验结果的算术平均值件5.4质含量
按附录B进行检验
按GB/T636
5.6游离甲醛
按附录D
6检验规贝
6.1组批
进行检验
进行检验
水后置于磁力
示的硫酸的
次性生产的产品为一批，按生产批次取样检验，每批取样不少于500g。同原料、相同工艺、一
6.2出厂
6.2.1产品出厂前应逐批进行出厂检验，检验合格方可出厂。6.2.2检验
项目：外观、
6.2.3合格判
6.3型式检验
6.3.1检验周期
中和能力、操质含量、pH。
达4项指标全部合格，视为合格。有下列情况之一者应进行型式检验：a）产品结构、工艺、材料有重大改变时：b）产品长期停产后恢复生产时，国家质量监督机构提出进行型式检验时：2
d）生产正常时
每半年至少进行1次型式检验
6.3.2抽样数量
每批产品随机抽取
，每个包装取150g~200g。
5个包装单位，
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6.3.3合格判定
要求中各项全部合格，则判该产品合格。如有项目不合格，应重新加倍取样对不合格的项目进行复测。复测结果仍有项目不合格，7标志、
包装、运输和贮存
则判该产品不合格
7.1标志
每件包装上应涂刷或贴有牢固的标志，其内容包括：产品名称、产品标准号、型号、批号：生产日
期、保质期
7.2包装
厂名、
产品应使用清洁，
7.3运输和贮存
防护标识，并加盖生产厂检验合格的标记或附合格证。址、商标、净重、
无污染，
或内衬塑料袋的复合纸袋包装。封性能好，1
便于运输的容器
避免严重撞击，防止包装容器损坏造成渗漏。应轻装、轻卸，不应倒置，
7.3.1产品在装运时，
7.3.2产品应防暴晒
防冻，防雨淋，防潮，
远高火源
产品应在通风阴凉的库房存放，赠存温度在7.3.3
堆置时应离地和墙分别为20cm以上。在原包装（原装、封装、原标记完好无异状）内的产品，按规定条件贮存，自生产之日起计，保质期不少
于入年。
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A.1仪器和装置
A.1.1分析天平，精度为0.0001g。A.1.2称量瓶。
附录A
（规范性附录）
固含量的测定方法
A.1.3干燥箱，温度范围在50℃～800℃。A.1.4干燥器，带有密封盖子，且含有干燥剂。A.2测定
称取试样约1g，精确至0.0001g，于已恒重的称量瓶（A.1.2)中，置于干燥箱（A.1.3）内，在100℃~105℃之间干燥4h，从干燥箱中取出，放到干燥器（A.1.4）中，冷却至室温，称量。A.3计算
按公式（A.1）计算样品的固含量Y，以样品中固含量的质量分数计，以%表示：mz-m
式中：
烘干后称量瓶与试样的质量，单位为克（g）：称量瓶质量，单位为克（g）：
称量瓶与试样的质量，单位为克（g）。A.4结果表示
以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，精确到0.01%。..
B.1试剂和材料
附录B
（规范性附录）
质含量的测定方法
B.1.1试验用水，符合GB/T6682中三级水的规定。B.1.2皮粉，三氧化二铬含量不超过0.5%，水分含量不超过13%。B.1.3明胶溶液，1g明胶、10g氯化钠加水至100mL，调节pH至4.7。B.2仪器和装置bzxZ.net
B.2.1干燥器，带有密封盖子，且含有橙色硅胶。QB/T4585-2013
B.2.2蒸发血，扁平，直径在7cm～8.5cm之间，适合于缓慢蒸发。优选银制蒸发血，其次是不锈钢制，最次为陶瓷或玻璃蒸发血。B.2.3水浴锅。
B.2.4干燥箱，温度保持在（102土2）℃。B.2.5分析天平，精度为0.0001g。B.2.6天平，精度为0.1g。
B.2.7虹吸装置（见图B.1)，主要为玻璃柱子，长度为（90土1）mm，内径为（28土1）mm。一个合适的橡胶塞塞住玻璃柱子的窄端，一段合适的玻璃管可以插入橡胶塞中，玻璃管的底端可穿过橡胶塞。单位为毫米
图B.1虹吸装置
B.2.8聚乙烯管，合适的尺寸可配合玻璃管。5
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B.2.9霍夫曼钳。
B.2.10容量瓶，000ml
移液管，50ml
真空过滤系统
见图B.2）。
图B.2真空装置系统
B.2.13醋酸纤维素过滤纸，孔径为0.45B.2.14量筒，50mL、100ml
B.3取样及样品准备
分析用的剂
一，如粒径大于300um，应通
羊品应具有代表性，混合均匀，如果分析样品不太均过人工或机械研磨使其均沟。
B.4试验步骗
B.4.1分析液的准备
粉体或固态植剂
用分析天平（B.2.5）称取一定量的植剂（参见附录C），用60℃～80C的热水800mL将其溶解，摇晃至充分溶解。如果样品中有不路物，可能会有少量残渣。冷却倒入1000mL容量瓶
至（20±2）
配置的分
（B.2.10）中
蒸馏水
C，加入
定容。
斤液中应包含3.75g~4.25可被皮粉吸收的干质，如果分析液中的质含量超过该限量，应该重新配置分
B.4.1.2液体形式植操剂
用分析天平（B2.5）称取一定量的植剂，计算固含量。用60C~80C的热水800mL将其溶解倒入1000mL容量瓶（B2.10）中，摇晃至充分溶解。如果样品中有不溶物，可能会有少量残渣。冷却至（20土2）℃，加入蒸馅水（B.1.1）定容。配置的分析液中应该包含3.75g-4.25g可被皮粉吸收的质，如果分析液中的质含量超过该限量，应该重新配置分析液。
B.4.1.3粉体形式合成剂
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用分析天平（B.2.5）称取约4g的剂，用40C~50℃的热水800mL将其溶解倒入1000mL容量瓶（B.2.10）中/摇晃至充分溶解。如果样品中有不溶物，可能会有少量残渣，冷却至（20土2）℃，加入蒸馏水（B.1.1）定容
如果合成剂超量（见B.4.3），减量重新配置分析液。在测试报告中记录该偏差
B.4.1.4液体形式合成剂
用分析天平（B.2.5）称取约8g的剂，用40℃~50℃的热水800mL将其溶解，倒入1000mL容量瓶（B.2.10）中，摇晃至充分溶解。如果样品中有不溶物，可能会有少量残渣。冷却至
加入蒸馅水（B.1.1）定容。
在测试报告中记录该偏差
如果合成剂超量（见B.43），减量重新配置分析液。（20±2）℃，
B.4.1.5粉体形式存在的有机溶剂萃取植剂用分析天平（B.2.5）称取约4g的剂，用40℃~50℃的热水800mL将其溶解，倒入1000mL容量瓶（B.2.10）中，摇晃至充分溶解。如果样品中有不溶物，可能会有少量残渣。冷却至
加入蒸馅水（B.1.1）定容
依据提取物性质不同选择不同的量，确保每升分析液中含有4质（20±2）℃，
B.4.2虹吸装置的准备
在虹吸装置（B.27）顶部放置一层脱脂棉，阻止皮粉进入管道。将带玻璃管的橡胶塞插入虹吸装置。用天平称取7皮粉（B.1.2），将其均匀加入虹吸装置中，轻轻挤压至虹吸装置边缘检查皮粉是
否挤压充分，确保制完全。将聚乙烯管（B.2.8）插入玻璃管中并在聚乙烯管上安装霍夫曼钳。
B.4.3皮粉空白值的测定
将虹吸装置（B.2.7）放入一个烧杯或合适的容器中，在烧杯中加入未过滤的分析液直至漫过虹吸失曼钳一端，开始虹吸。通过霍夫装置的颈口，当皮粉被分析液完全浸透后，曼钳调节滴
液速度，控制在8滴/min10滴/min在（120土10）min的时间内收集90mL液体。最开始的30mL收集液装入50mL量简中，直接倒掉。
剩下的60mL收集液装入100mL量筒中用于测定空白值。分析液的温度应控制在（19士1）C之间。将表面血置入水浴锅（B.2.3）
用移液管（B.2.11）移取50mL收集液于恒重的表面血（B.2.2）将表面血放入（102土2）℃干燥箱（B.2.4）中恒重中至水完全蒸发。
测定空自值，每一
B.4.4非质的测定
约（18±2）h
个批号的皮粉均应测定5次，取算术平均值作为空白值个烧杯或合适的容器中，在烧杯中加入未过滤的分析液直至漫过虹吸支装置（B2.7）放入
将虹吸
装置的颈！
通过霍夫曼钳调节滴
当皮粉被分析液完全浸透后，用吸耳球洗霍夫曼钳一端，开始虹吸。
速度控制在8滴/min10滴/min，滴出来的液体应是清澈的液速度，
0mL量简中直接倒掉。剩下的60mL在（120±10）min内收集90mL液体。最初的30mL收集液装入50收集液装入
100mL量筒中用于
非质。
5mL明胶溶液（B.1.3）到5mL收集液中判定剂是否过量，分析液的pH应低于5，必要时用加入0.5
甲酸调节pH。如果产生白色沉淀，说明分析液中干质过多，这种情况下需要降低配置分析液的称取量。分析液的温度应控制在（191）℃之间。用移液管（B.2.11）移取50mL收集液于恒重的表面皿（B.2.2）中。将表面皿置入水浴锅（B.2.3）中至水完全蒸发。将表面血放入（102土2）C干燥箱（B.2.4）中恒重，约（18土2）h。将表面血取出至硅胶干燥器（B.2.1）中，15min后在分析天平（B.2.5）上称重7
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B.4.5可溶物的测定
用过滤器（B.2.12）对分析液进行过滤。使用孔径为0.45μm的醋酸纤维素膜（B.2.3）。如果过滤不畅，先用孔径为3um的膜过滤（B.2.3），再用孔径为0.45um的膜过滤一遍。如果无法过滤，则将分析液进行离心分离。收集100mL过滤液。用移液管（B.2.11）移取50mL过滤液至已经恒重的银制表面皿（B.2.2）中。将表面皿置入水浴锅（B.2.3）中至水完全蒸发。将表面皿放入（102土2）℃干燥箱（B.2.4）中恒重，约（18土2）h。将表面皿取出至硅胶干燥器（B.2.1）中，15min后在分析天平（B.2.5）上称重。B.5计算
B.5.1可溶物含量
按公式（B.1）计算样品中可溶物的含量Sso，以%表示：m×20
式中：
50mL过滤液干燥后的质量，单位为克（g）：配置分析液时称取的样品质量，单位为克（g）。以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，精确到0.1%。B.5.2非质含量
按公式（B.2）计算非质的含量Sm以%表示：mg×20
式中：
非质液干燥后的质量减去空白值的质量，单位为克（g）：配置分析液时称取样品的质量，单位为克（g）。以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，精确到0.1%。B.5.3质含量
按公式（B.3）计算质含量T，以%表示：T=Sso-S.
式中：
一样品中可溶物含量：
非质的含量。
以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，精确到1%。(B.1)
质含量/%
附录C
（资料性附录）
粉末或固态植干剂的称取量
粉末或固态植干剂的称取量
称取量/g
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QB/T4585-2013
D.1试剂和材料
除非另有规定，
磷酸，85%
附录D
（规范性附录
游离甲醛的测定方法
所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。D.1.2乙晴，色谱纸
二硝基苯肼
DNPH）
溶液，0.3%由0.3g的二硝基苯耕（DNPH）溶于50mL磷酸（A.1.2）中配置（DNPH从25%的乙腈水
溶液中重结晶）。
吸收液，由DNPH溶液
甲醛原液，20mg/L，
氮气，纯度大于99.9%
乙睛（D1.2）和蒸馅水按体积比1:8:11配制，即配即用。(D.1.3)、
按照GB/T
硅油，适用于油浴锅（D.2.2）
海砂，经酸碱处理，优级纯。
润滑脂，不含甲醛。
聚酰胺过滤膜，0.45um。
仪器和设备
19941的规定进行配置。
甲醛提取装置，包括氮气罐、U-型管、吸收瓶、硅胶导管、气体流量计，见图D.1。D.2.1
调温油浴锅，具有搅拌装置，能控制温度在（90土3）℃，油浴槽足够深以完整容纳U-型管。U-型管，氯化钙管。
流量计。
液相色谱系统（HPLC)，具有紫外检测器（UV)，350nm。精度为0.0001名。
分析天平
吹风机
D.3试验步骥
样品准备示意图
氮气罐：2-流量计：3DNPH吸收盒、4HPLC图D.1样品准备系统示意图
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