【国家标准(GB)】 赤霉素原药

中华人民共和国国家标准
赤素原药
Gibberellins technical
赤霉素的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：gibberellins
商品名称：赤霉素结晶粉，920
CIPAC数字代号：307
有效成分：赤霉酸GA：
GB15955--1995
化学名称：2B4a，7-三羟基-1-甲基-8-亚甲基-4aa，46.2B-赤霉-3-烯-1a，10B-二羧酸-1.4a-内酯。结构式：
经验式：C19H22Os
相对分子质量：346.37（按1991年国际相对原子质量计）生物性质：植物生长调节剂
熔点：223～225℃（分解）
溶解度：水为5g/L。易溶于醇类、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂中，还可溶于碳酸氢钠及pH6.2的磷酸缓冲溶液。
稳定性：在干燥状态下稳定，在酸性溶液中也较稳定，遐碱易分解。主题内容与适用范围
本标准规定了赤霉素原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由赤霉素及其生产中产生的杂质组成的赤霉紊原药。赤素原药应无外来杂质。2引用标准
GB/T613化学试剂比旋光度测定通用方法GB/T1604农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观
白色至微黄色结晶粉。
国家技术监督局1995-12-21批准1996-08-01实施
3.2赤霉素原药应符合下表指标要求：项目
赤霉酸GA：含量,%
干燥减量，%
比旋光度[a]°
试验方法
GB15955--1995
优等品
一等品
合格品
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682中的三级水。4.1外观的检查
目视观察法。
4.2赤霍酸GA：含量的测定
4.2.1鉴别试验
4.2.1.1鉴别试验 1
本鉴别试验可与赤霉酸GA：含量的测定法同时进行。4.2.1.2鉴别试验2
取本品少许溶于2mL浓硫酸中，应形成带绿色莹光的微红色溶液。4.2.2高压液相色谱法
4.2.2.1方法提要
试样用甲醇溶解，用C18反相液相色谱柱进行分离，紫外检测器测定，流动相为甲醇+水+甲酸，采用外标法测定赤霉酸GA，含量。4.2.2.2试剂和溶液
甲醇(GB/T 683)
甲酸(HG/T 1296);
蒸馏水：二次重蒸；
赤酸GA，标样：已知含量98%以上。4.2.2.3仪器
高效液相色谱仪：带可调波长紫外检测器，色谱柱：长150mm，内径4.6mm，内装ODS-C1g5μ)；数据处理机：
微量注射器：50uL。
4.2.2.4色谱操作条件
柱温：室温：
检测波长：210nm，
流动相：甲醇+水+甲酸=40+60+0.05(V/V)；流速:0.8 mL/min;
进样量：20μL（定量管进样）；保留时间：GA：约7.8min，
液相色谱图见图1。
（上述所提供的液相色谱操作条件，分析者可根据仪器的特点，作适当调整，以期获得最佳分离条件）。
4.2.2.5标样溶液的配制
GB15955-1995
图1赤霉酸GA：液相色谱图
图中1为赤微酸GA，
，894
称取赤霉酸GA3标样0.08g（准确至0.0002g)于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确吸取该溶液5mL于50mL容量瓶中,以流动相稀释至刻度，摇匀，备用。4.2.2.6赤霉素原药试样的配制
称取试样0.1g（准确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确吸取该溶液5mL于50mL容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，备用。4.2.2.7测定
在5、2、2、4条色谱条件下，待仪器稳定后，先注入数针标准溶液，直至相邻两针峰面积之差小于1.5%后，按下列顺序进样分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。4.2.2.8计算
试样中赤酸GA：的质量百分含量X1,按式(1)计算：X, = Am:W
前后两次进样测得的同一标样溶液中GA：峰面积平均值，式中：A,—
A2-—前后两次进样测得的同一试样溶液中GA。峰面积平均值；m1——GA：标样的称样量,g;
m2-试样的称样量,g；
-GA：标样的百分含量。
4.2.2.9允许差
二次测定结果之差不大于1.5%。4.3干燥减量的测定
4.3.1仪器和设备
扁形称量瓶：$40mm
电热恒温干燥箱：土2℃
4.3.2测定步骤
（1）
称取混合均匀的试样约18（准确至0.0002g），于预先称重的称量瓶中，将此瓶放入105℃土2℃恒温箱内干燥，1h后取出，于干燥器中冷却1h后称重。干燥减量%(X,)按式(2)计算：
式中：ma一干燥后试样的质量,g;m —试样的质量,g。
4.4比旋光度的测定
GB 15955—1995
按GB/T613进行，其中乙醇溶液的浓度为0.1g/mL，如溶解后发现样品混浊，应用快速定量滤纸过滤后测定。结果按式(3)计算：[α
(ααo)·V
ms(1 -- 0.01X,)l
式中：［αJ召——20℃时用钠光谱D线波长测定时的比旋光度；ar
5检验规则
5.1取样方法
试样的旋光度；
空白溶液的旋光度；
试样的稀释体积，mL，
试样的质量，g；
试样的干燥减量，%；
旋光管长度，dm。
按照GB/T1605中取样。用随机方法确定取样的包装件，最终取样量一般应不小于20g。5.2验收规则
按照GB/T1604进行验收。
6标志、包装、运输和贮存
6.1赤霉素原药的包装及其标志应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.2赤霉素原药以小塑料袋包装。每袋1g。每100g为一盒。每20盒为一箱。（3）
6.3根据用户要求或供需双方达成协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的有关规定。6.4运输时应避免撞击和雨淋，远离火种。搬运装卸时小心轻放。6.5包装件应贮存于阴凉、干燥处、防火、防潮，不得在露天及与有毒物质，易燃易爆物及碱性物质-起堆放。Www.bzxZ.net
6.6保证期：在规定的贮存条件下，对包装完好的赤霉素原药的保证期，从生产日期算起，至少为两年，在保证期内，赤酸GA：含量应符合本标准的指标要求。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由上海市农药研究所负贵起草。本标准主要起草人叶文炳、徐凤宝、郭继文、薛连娣、吴翔、黄文孝。660
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