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- DZ/T 0064.26-1993 地下水质检验方法冷原子吸收分光光度法测定汞

【DZ地质矿产行业标准】 地下水质检验方法冷原子吸收分光光度法测定汞
- DZ/T0064.26-1993
- 现行
标准号:
DZ/T 0064.26-1993
标准名称:
地下水质检验方法冷原子吸收分光光度法测定汞
标准类别:
地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:
现行出版语种:
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标准简介:
DZ/T 0064.26-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.26规定了冷原子吸收光谱测定汞的方法。
DZ/T 0064.26适用于地下水中痕量汞的测定。最低检测量为0.01μg。最佳测定范围为0.1~5μg/L。
2方法提要
水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解,转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂,将汞离子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。
有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时,对测定有影响,但一般地下水中,它们很少存在或很微量。
3仪器
3.1原子吸收分光光度计及其测汞附件或测汞仪。
3.2汞空心阴极灯 ,波长253.7nm。
3.3汞吸收池 长16cm,内径1cm的硬质玻璃管,两端用石英片封口,距两端1.5cm处分别有进出气短玻璃管。
3.4反应瓶,由250mL具有进出管塞的磨口三角瓶组成。
3.5干燥管 ,内装适量甘油。
4试剂
4.1空白溶液:取硝酸(ρ=1.40g/mL)350mL慢慢加入去离子水中,再稀释到5000mL,然后加入重铬酸钾(K2Cr2O7)0.5g ,全部溶解后,摇匀。
4.2硫酸溶液(1+1)。
4.3高锰酸钾溶 液(50g/L)。
4.4盐酸羟胺溶 液(100g/L)。
4.5硫酸亚锡溶液(50g/L):称取硫酸亚锡(SnSO4)25g,用硫酸溶液(1+20)溶解并稀释到500mL,过滤后使用(用时现配)。
4.6汞标准贮备溶液:称取氯化汞(HgCl2)0.1354g,用空白溶液(4.1)溶解并稀释到100mL,此溶液1mL含1.0mg汞。
4.7汞标准溶液:取汞标准贮备溶液(4.6)用空白溶液(4.1)逐级稀释至1mL含0.10μg汞。

部分标准内容:
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
冷源子骏收分光光度法测定乘
pzT0064.26-93
本标准举照采用15066G/1—1983、6G斤/3—1984和G7465—87,片法原理相间技术差尺为:采来水样时加保护剂用量不同,消解,述原及于所用的试剂与不相同1主题内容与适用范还
忘标准规定了冷原子吸收开谐德定求的方法,本标准适用于电下水中痕量系前测定。最低检测母为.01g。最佳测定范围为1.1-g/。2方法提要
水样中的乘化会物经酸性高读截钾始消样,转化为汞离子。以硫曦逐号为还原剂,将承离子还原为争质汞。利用求蒸气对被长253.r的紫外光有选择性的吸收而进行测定,有值款醛癌子,能裔子、读离子或银高子共存时,对利定有影响,但一般地下水中,它们银少存在或很微盘。
3仅题bzxz.net
3.1原了吸收分光光度计及其测录附件成测乘收。3.2采空心阴极灯、被长253.7m。3.3乘噪收滤长16mL+内径1rm的度质装旁首:两编用石英片封口两端1.51m1外分别有进山气能玻璃管。
3.4反应瓶,由250mL其有进出收寒的席几三龟城组成。3.5下燥算,内装适量甘油。
4试剂
4.1空白裕液,取硝酸(p-1.40/tml.)35ml.慢资加入去子水中,币稀释到5000mI然后加入或铭乾钾(K(t0,)0.5g金部溶解后摇寸4.2硫酸溶液(1+1)。
4.3商锰酸钾溶液(50%/.).
4.4盐整羟胺落液(100g/L.)
4.5蔬酸亚锅箱液(50g/1.:称取硫酸亚锡(SmS0325g,用酸落滤(1十20)错娜井帮种到500tm)..过落后使用(用时现配)。
4.6求标准忙备溶液,韩取氯化聚(HgC1,>0.1354g,空口溶游(4-1)溶辉并希释到100mL、此溶液7ml. 含 1. 0m 乘。
4. 7求标准游液;收求标准贮备浓液(4. 6)用空白溶液(4.1)逐极稀评率1ml.含0. 10求,中华人民共和田地质矿产部1993-02-27批准76
1993-10-D1施
5分析步
D7/T0064.26—93
使用原子受收分光光度计日,将吸收他(3.3)装在仪器燃烧器上.并调准吸收构车片临中的位胃,生透光度嫩大。将反应版(3.4)、干燥管(3.5)与吸收池(3.3)录接好。如使用测汞位,声接说明书,谢整仪器至展任状态,并接收器操作手续换作。51消化处理
吸取专供测汞的水样1Ml(mmL.于25mmL反应瓶(3.4)中,依决l人疏酸落液(4.2)1m1.高锤酸溶液(4.3)1mL和破璃珠效粒。在电热板上热点邮1-2mi(止零沸>收下冷率室温,然后加入热幅羟溶被(4.4)1mL,使高差酸钾额色无全退去:5.2样品分析
向消化后的样品中,加入硫酸量能溶液(4.5)5mL.巡违塞好瓶塞推帮反应瓶30%.通人空气(流量为4L/min),将反应瓶中的汞蒸气送入吸收池(3.3)中,态波长253.7mm处测且吸光度:5.3空白试验
取测水空辩液(4.1>100L2~-3你滋5.1收5.2步处非和测定5.4标准曲线绘起
准确移取汞标<4.)0、0.01、G.03-..0.50w于—案列2%0m.反应瓶43.4),再空白溶液(4.1)稀至100m。按1租52暴握作,量吸州度,以吸度为款坐标,未含基为横坐标绘制标准业线,
6分析结果的计真
嵌下式计算乘的质基度:
Hg(μg/L)= p×
式中:—从标阻曲线上查出的汞的质量浓度·.V废水样总.体移!.mL;
巧样品中加入保护剂的体积,mL。7精密度和痛度
本祛测定的精度和准谢度四选用的求装骨不向而有差并,同一实验,用三个各50m不全不的水样为基液,分别人山03山1g和92的录。月原子吸收分光比安计及其测汞附件进行9次例定,其相对标准前差分别为7.17,5.78岁和3.95,测盘人末为0.6g/L.2.00g/和5.0的样品,其标回收率分别05.%~117.0%,101.0%~11%.5%及00.4%~112.4%,T
DZ/T 0064.26—93
附录A
标准的有关说明
(参奇件)
由于乘获气的发生最受外界温度、气流管影响-故每次测定时,应问时测书标准系列开绘创标准曲AT
42同一批样品测定,需使用同一次配判的空白溶液。43当测完求含量特高的择品后,应连接空点应瓶并送气收洗管路系统2血m然后小能测下个样品。A4硫酸亚银质禁的好坏,对测定影响很人,萨的缺醒业够绝对不能使用.A5甘油以及降系统,博吸收一定的乘薄气,故需在剂定前,用适当浓度的汞,按样品测定量瞬收气数次,使甘油及管略系统与汞运到说附中循,以使测定时稳定。A6快用的被理器血:需底清洗,护在硝酸瓷准(1十1)中没沟一是夜后,用去离子洗净,方可便用、附加说明:
本标准出地质矿产部提出。
本标准由地质矿产部水文地质工程地所研究所口。本标陆由城质矿产部水文地质技术方法研究所声起草。本标准主要越草人房素期、边孟英、李京画。78
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