【国家标准】 生物质基泡沫材料中生物基含量检测方法

ICS65.050
CCSB72
中华人民共和国国家标准
GB/T42985—2023
生物质基泡沫材料中生物基含量检测方法Method for determining the bio-based content of bio-based foam2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
GB/T42985—2023
规范性引用文件
3术语和定义
4原理·
试剂或材料wwW.bzxz.Net
6仪器设备
试验步骤
附录A（资料性）苯合成装置图
生物质基泡沫样品合成苯操作步骤附录B（规范性）生
参考文献
本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则起草。
GB/T42985—2023
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由国家林业和草原局提出并归口。本文件起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本文件主要起草人：谭卫红、张猛、马艳、王宏晓、邓坤明、沈娟章、戴燕、蔡燕燕、童娅娟、黄海涛。1范围
生物质基泡沫材料中生物基含量检测方法本文件描述了生物质基泡沫材料中生物基含量的检测方法。本文件适用于生物质基泡沫材料的检测。2规范性引用文件
GB/T42985—2023
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
3术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法下列术语和定义适用于本文件。3.1
bio-basedfoam
生物质基泡沫
以生物质原料加工生产或部分替代石化产品原料加工生产制得的泡沫材料。3.2
现代碳moderncarbon
现代的碳。
注：1959年国际会议确认将美国国家标准局制定的草酸（SRM4990b)作为现代碳的标准样品，并以其1950年时放射性活度的95%作为现代碳的标准放射性活度。［来源：GB/T29649—2013，3.3］3.3
生物基含量
bio-based content
每克样品有机碳放射性活度和每克现代碳参比材料有机碳放射性活度比值的百分数，表示样品中由可再生资源得到的现代有机碳占总的有机碳的百分含量。4原理
在一定条件下，将生物质基泡沫样品中的有机碳转化为二氧化碳，再将生成的二氧化碳转化为乙炔，然后转化为苯，加人闪烁体，用液体闪烁法测定其中14C的放射性活度，与参比材料的14C放射性活度相比，从而计算其中生物基的含量。5试剂或材料
去离子水或二次蒸馏水，GB/T6682，三级。5.1
GB/T42985—2023
5.22,5-二苯基嗯唑(PPO)，优级纯；或丁基-2-苯基-5-(4'-联苯基)-1,3，4-嗯二唑（丁基-PBD)，优级纯。5.31，4-双（5-苯基嗯唑基-2)苯(POPOP)，优级纯。5.4本底物质，无烟煤，国家标准样品。5.5参比物质，含有与当年自然界丰度接近14C的均匀、稳定的物质，如现代碳标准样品草酸（SRM4990C)。
5.6高纯氧气，纯度≥99.999%。5.7镁粉，纯度99.9%。
5.8铬催化剂（载氧化铬的硅铝球，市售）。5.9液氮。
5.10苯，优级纯。
5.11甲苯，分析纯。
2冷冻液，主要成分：乙二醇，一80℃放置过夜后使用。5.12
5.13氢氧化钠，分析纯。
5.14氯化锶溶液，称取170g氯化锶（SrCl2·6H2O)，溶于500mL热水中，摇匀至全溶。5氨水（浓度25%～28%），分析纯，使用之前加人3滴氯化锶溶液。5.15
6仪器设备
6.1超低本底液体闪烁分析仪，本底[cpm(B)]：0.32～0.5；品质因子（E2/B)：10000~16000(beta)；效率（标准源）：C：>75%；测定稳定性：测定变异小于0.2%/24h；测定能量范围：1KeV~2000KeV(beta)。
6.2元素分析仪，测定范围：0.01%~100%；检测器：热导检测器（TCD)。6.3低钾玻璃（石英）计数瓶，或聚四氟乙烯计数瓶。6.4移液管,1mL、10mL。
6.5分析天平，感量0.01g。
6.6苯合成装置，购置或自制，设备装置图见附录A。6.7超低温冰箱，温控范围：-10℃～-90℃。7试验步骤
试样制备
7.1.1利用元素分析仪测定泡沫样品中的含碳量，并称取含碳量为7.0g~10.0g的泡沫样品。7.1.2将样品放置在密闭的不锈钢燃烧器中，通人高纯氧气，在高温和供氧充分的条件下使样品中的碳全部燃烧转化为二氧化碳。样品产生的二氧化碳经过液氮冷阱收集，用真空泵抽除未冷凝的氮、氧及其他杂质气体，必要时，二氧化碳气体还可通过一系列的化学吸附阱以除去其他杂质。7.1.3将收集到的二氧化碳气体与氨水反应生成碳酸铵，再经氯化锶处理后生成碳酸锶。7.1.4将碳酸锶与镁粉反应生成碳化锶。7.1.5将碳化锶经二次蒸馏水或去离子水还原为乙炔，乙炔经过冷冻液冷阱除去水分，干燥的乙炔气体通过液氮冷阱收集，其他的杂质用真空泵抽走。7.1.6乙炔气体通过预热到90℃的铬催化剂，将其催化生成苯，用液氮控制乙炔升华量以使反应温度保持在70℃～110℃，真空条件下收集苯，反应完成后蒸出催化剂上残留的苯。收集到的苯置于样品瓶中保存在冰柜中以备测量。生物质基泡沫样品合成苯具体操作步骤按附录B执行。2
7.1.7采用上述相同方法将本底物质和参比物质合成为苯。GB/T42985—2023
7.1.8用分析天平称量制备好的苯，记录质量。用移液管吸取5.0mL作为溶剂，将溶有闪烁体的甲苯溶液（每1.0mL含36mgPPO和0.6mgPOPOP），按每1.0mL苯加0.2mL甲苯浓缩液的比例加人。当样品合成苯不足5mL时，用市售优级纯苯补足。将上述溶液转人计数瓶中待测。7.2测量
将盛有待测试样苯（应完全淬灭)的计数瓶置于超低本底液体闪烁分析仪中，一般测量1000min，记录结果。
7.3计算
7.3.1计数结果应直接或间接与本底物质和参比物质放射性活度对比，样品若具有与本底物质相同的14C放射性活度，说明是石油基来源；样品若具有与参比物质相同的1C放射性活度，则表示100%的生物质基来源或完全现代碳来源。样品的C放射性活度值与参比物质的1C放射性活度值的比值即为样品中的生物基含量。
7.3.2按式（1)计算样品中生物基含量Ct。E,-Eb
式中：
C.—样品中生物基含量；
-样品中每克有机碳的*C放射性活度；X100%
本底物质中每克有机碳的\C放射性活度；E，一一参比物质中每克有机碳的\C放射性活度。计算结果以百分数表示，保留整数。7.4精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于5%。...（1）
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附录A
（资料性）
苯合成装置图
生物质基泡沫样品合成苯装置图见图A.1。标引序号说明：
不锈钢燃烧器；
二氧化碳气体收集净化装置；
碳酸铵生成装置；
乙炔气体收集装置；
苯催化合成装置。
图A.1苯合成装置图
附录B
（规范性）
生物质基泡沫样品合成苯操作步骤GB/T42985—2023
B.1用分析天平准确称量含碳量为7.0g～10.0g的泡沫样品，平铺放人样品盘中，将样品盘轻轻推人燃烧炉内（图A.1中A）。
B.2检查燃烧炉及各冷凝管密封性，打开真空泵抽真空至压力达到一1Pa及以下（图A.1中A)。B.3打开燃烧炉加热开关，设置100℃除去样品中的水汽，继续升温至190℃，同时打开高纯氧气阀门，以1.5mL/min的流速通人燃烧炉，第一级冷阱（3个）放入液氮中，第二级冷（3个）放人冷冻液中。调节气体流量阀门，确保从燃烧炉流出的气体压力不超过1个大气压。随后以20℃/min的速度逐渐升高温度至600℃并保持1h(图A.1中B)。B.4氨水吸收冷冻收集的二氧化碳，并将事先配制好的氯化锶溶液(0.35g/mL)加热转入其中，生成白色的碳酸锶（图A.1中C)。
B.5热水冲洗收集到的碳酸锶至pH接近中性，烘干备用。B.6碳酸锶与镁粉充分混合倒人燃烧炉内，压实，将燃烧炉盖子密封好。催化剂升温至450℃，系统抽真空至—2Pa。
B.7各级冷阱分别放人液氮、冷冻液中，将蒸馏水或去离子水倒入燃烧炉中，控制气体压力不超过1个大气压，收集干燥的乙炔气，其他的杂质用真空泵抽走（图A.1中D)。B.8乙炔气体通过与预热至90℃的铬催化剂混合后催化生成苯，用液氮控制乙炔升华量以使反应温度保持在70℃～110℃，收集苯（图A.1中E)，反应完成后蒸出催化剂上残留的苯。收集到的苯置于样品瓶中保存在冰柜中以备测量。5
GB/T42985—2023
GB/T29649—2013
参考文献
生物基材料中生物基含量测定液闪计数器法
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