【GB国家标准】 纸浆.二氯甲烷抽出物的测定

ICS85.040
中华人民共和国国家标准
GB/T7979—2020
代替GB/T7979—2005
二氯甲烷抽出物的测定
PulpDetermination of dichloromethane soluble matter2020-07-21发布
国家市场监督管理总局此内容来自标准下载网
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T7979—2020
本标准代替GB/T79792005《纸浆象二氯甲烷抽出物的测定》。本标准与GB/T79792005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：一修改了警示语；
修改了适用范围，由“各种化学浆及半化学浆”修改为“除含废纸浆的纸浆外的所有浆种”,并明确了特定条件下的检出限（见第1章，2005年版的第1章）；修改了规范性引用文件（见第2章，2005年版的第2章）；一修改了对试剂的要求（见第4章，2005年版的第4章）；一修改了仪器设备，增加了冷却循环水浴，将烘箱修改为电热鼓风干燥箱（见5.1和5.8，2005年版的第5章）；
修改了试样制备方法，分别规定了湿浆样品、浆板样品和散浆样品的试样制备方法（见6.3和6.4，2005年版的第6章）；
修改了试验步骤，增加了对于散浆等含较细小碎片的样品的处理方法；增加了对取样量分别为5g和10g时抽提步骤的规定（见7.3，2005年版的第7章）；删除了“关于二氯甲烷抽出物和乙醇抽出物的说明”（见2005年版的附录A）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）归口。本标准起草单位：山东太阳纸业股份有限公司、中国制浆造纸研究院有限公司（国家纸张质量监督检验中心）、仙鹤股份有限公司、博瑞德环境集团股份有限公司、德清县双桥纸业有限公司。本标准主要起草人：高君、刘丞、王喜鸽、郭瑞梅、孙奇、骆华英、沈雪坤。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T7979—1987.GB/T7979—2005。1
二氯甲烷抽出物的测定
GB/T7979—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了纸浆中二氯甲烷抽出物含量的测定方法本标准适用于除废纸浆外的各种纸浆。当取样量为10g时，本方法检出限为0.05%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定GB/T740纸浆试样的采取
3原理
在索氏抽提器中，用二氯甲烷抽提纸浆样品，经至少24次循环抽提后，将溶剂蒸发，并在（105土2)℃下烘干抽提残渣，然后进行称量。二氯甲烷抽出物的质量与样品绝干质量的比值，即为样品的二氯甲烷抽出物含量。
4试剂
二氯甲烷（CH,CIz，CAS号：75-09-2）：分析纯，含量≥99.5%，沸点39℃415
仪器设备
索氏抽提器
由磨口抽提器、水冷冷凝器和磨口平底烧瓶组成。一般样品使用抽提器的容量为60mL～120mL，平底烧瓶的容量为150mL或250mL。特殊样品使用其他容量的抽提器时，需要在报告中注明5.2恒温水浴
抽提器专用水浴锅或类似加热装置。5.3冷却循环水浴
能控制冷凝器循环水温度小于22℃，或类似装置5.4天平
感量为0.0001g。
GB/T7979-—2020
5电热鼓风干燥箱
能保持空气温度在（105主2）℃。6试样制备
6.1按GB/T740的规定进行取样。6.2处理样品时应戴防护手套。为避免样品暴露于大气中，应将样品放人聚乙烯袋或铝箔包装袋6.3湿浆样品应先进行干燥处理，干燥温度应不超过40℃。6.4浆板样品应撕成小于15mm×15mm的试样，散浆样品撕成碎片状试样。将试样放在蘑口的厂口瓶中，盖上瓶盖，在瓶中平衡24h备用。7试验步骤
7.1用天平（5.4)称取约10g（或5g，精确至0.0001g）试样做平行测定。如果是散浆试样，需用预先用二氯甲烷抽提过的滤纸包紧试样，并用预先用二氯甲烧抽提过的棉线捆好。同时按GB/T462的规定测定水分。
7.2先将一小团预先用二氯甲烷抽提过的脱脂棉放人索氏抽提器（5.1）的排液管出口处，再将试样放人索氏抽提器中，并将在电热鼓风干燥箱（5.5）中干燥、冷却至恒重的平底烧瓶连接到抽提器上，然后加人相当于索氏抽提器体积1.5倍的二氯甲烷于平底烧瓶中，连接冷凝器，开启冷却循环水浴（5.3），开始进行抽提。
7.3调节恒温水浴（5.2)的温度，控制二氯甲烷每小时抽提循环8次。当取样量为5g时，使用150mL平底烧瓶，如此抽提至少6h，使总抽提次数至少为48次；当取样量为10g时.使用250mL平底烧瓶，如此抽提至少3h，使总抽提次数至少为24次。如果回流速太慢，则应适当延长抽提时间。抽提结束后，抽提溶液应是清亮的·且不带有纤维。7.4抽提结束后，提起冷凝器，用洁净的玻璃棒或药匙取出试样，然后将冷凝器重新和抽提器连接，回收一部分溶剂，直至瓶底仅剩少量二氯甲烷为止，然后将平底烧瓶放在水浴锅上蒸发溶剂至干。将平底烧瓶放人电热鼓风干燥箱中烘干，烘干时间应不超过16h，在干燥器中冷却45min后称量，重复烘干直至恒重。
8结果计算
二氯甲烷抽出物的含量按式（1)计算，结果以百分数表示。m=×100
式中：
X—二氯甲烷抽出物的含量，%；ml——试样的绝干质量，单位为克（g)；m2—二氯甲烷抽出物的质量，单位为克（g）。......
以两次测定结果的算术平均值作为报告结果，结果准确至小数点后第二位。两次测定结果的绝对误差应不超过0.02%。
试验报告应包括以下项目：
本标准编号；
完整识别试样所需的所有信息；试验日期、地点；
如果测定次数多于两次，应说明测定次数；测定结果；
任何与本标准的偏离；
试验过程中观察到的异常现象。iiKaeeiKAca=
GB/T7979—2020
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