【国家标准】 高温形状记忆合金化学分析方法 铂含量的测定 硫脲络合沉淀法

ICS 77.120.99
cCs H 15
中华人民共和国国家标准
GB/T42516—2023
高温形状记忆合金化学分析方法铂含量的测定
硫脲络合沉淀法
Method for chemical analysis of high temperature shape memory alloys-Determination of platinum contentThiourea complex precipitation methoc2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-12-01实施
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则起草。
GB/T42516—2023
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本文件描述了硫脲络合沉淀法测定高温形状记忆合金中铂含量的方法。本文件适用于高温形状记忆合金中铂含量的测定，测定范围（质量分数）为30.00%70.00%。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理
试料经盐酸、硝酸混合酸溶解。在硫酸介质中加人硫脲与铂离子形成络合物，继续加热至生成硫化物沉淀。沉淀经过滤，在900℃高温炉中灼烧至恒重，计算得到铂的质量分数。5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，符合GB/T6682三级水规定。5.2盐酸-硝酸混合酸：3体积盐酸（p=1.19mg/L）和1体积硝酸（p=1.42mg/L）混合，现用现配。5.3硫酸溶液（1+1)：1体积硫酸（o=1.84mg/L)边搅拌边加人1体积水中，混匀。5.4硫酸溶液（5+95)：5体积硫酸（p=1.84mg/L)边搅拌边加人95体积水中，混勾。5.5
硫脲溶液（100g/L）：称取100g硫脲溶于1000mL水中，混匀。6仪器设备
6.1埚：瓷埚、铂或石英埚，容积不小于30mL。1
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6.2高温炉：最高工作温度不低于900℃。7样品
样品应加工成屑状。
8试验步骤
8.1试料
称取0.20g样品，精确至0.0001g。2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。8.3
空白试验
随同试料做空白试验。
8.4测定
8.4.1将试料（8.1）置于500mL烧杯中，加人20mL盐酸-硝酸混合酸（5.2），盖上表面皿，于160℃~200℃电热板上加热至试料完全溶解，取下，稍冷。若有不溶物可不断补加少量盐酸-硝酸混合酸（5.2），直至试料完全溶解。加人20mL硫酸溶液（5.3），盖上表面Ⅲ，继续加热至腾起白色浓雾，5min后取下，冷却至室温。
8.4.2用少量水洗涤表面皿及烧杯内壁，加人30mL硫酸溶液（5.3）、20mL硫脲溶液（5.5），轻轻摇匀。将烧杯澈口置于电热板上加热。随着溶液体积减少，逐渐升温加热至280℃～300℃。待液面出现连续小气泡时（此时溶液出现沉淀分层），继续加热至冒硫酸烟，取下。盖上干燥的表面皿，将烧杯移至已升温至350℃～370℃的电热板上继续加热。当液面与烧杯壁交界处的小气泡消失时，取下，冷却至室温。
8.4.3用水洗涤表面血及烧杯内壁，加水至溶液体积约为100mL，轻轻搅勾，盖上表面皿，置于电热板上加热煮沸至溶液清亮。将烧杯移至90℃~100℃电热板上保温加热1h，取下，用水洗涤表面皿，冷却至室温。
8.4.4用中速定量滤纸过滤，用硫酸溶液（5.4）洗涤烧杯内壁及沉淀7次以上，再用水洗涤沉淀3次以上。
8.4.5将沉淀连同滤纸置于已恒重的（6.1)中，在200℃～300℃下灰化1h，然后置于900℃高温炉（6.2)内灼烧2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧至恒重。9试验数据处理
铂含量以铂的质量分数（P）计：按公式（1）计算：(ml-m=)-(m3-ml)×100%
式中：
m——已恒重的埚和灼烧后沉淀的质量，单位为克(g)；已恒重的埚的质量，单位为克（g)；m2—
空白试验中已恒重的埚和灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；空白试验中已恒重的的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。精密度
重复性
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表1重复性限(r)
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内·两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表2再现性限（R）
11试验报告
试验报告至少应给出以下内容：试验对象；
本文件编号：
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期。
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附录A
（资料性）bZxz.net
精密度试验原始数据
精密度数据是2022年由7家实验室对铂含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铂含量在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表A.1。表A.1
实验室
水平数
精密度试验原始数据
测定次数（n）
实验室
水平数
精密度试验原始数据（续）
测定次数(n）
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