【GA公共安全标准】 合成辣椒素

ICS71.040.30
中华人民共和国公共安全行业标准GA1182—2014
合成辣椒素
Syntheticcapsaicin
2014-08-28发布
中华人民共和国公安部
2014-10-01实施
本标准的全部技术内容为强制性。前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由公安部特种警用装备标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国人民解放军防化研究院第四研究所。本标准主要起草人：钟辉、邹传品、何小伟、孟祥燕、焦剑岚、刘利辉。GA1182—2014
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1范围
合成辣椒素
本标准规定了合成辣椒素的术语和定义，技术要求、试验方法，标志、运输和贮存。本标准适用于合成辣椒素的研发，生产和验收。规范性引用文件
GA 1182-2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
synthetic capsaicin
合成辣椒素
化学名为N-香草基壬酰胺，分子式为CzH2NO3，相对分子质量为293.41，化学结构式见下图的化合物。
重金属heavymetals
在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。3.3
对照品referencesubstance
用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，由监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
供试品 test substance
待鉴别、待测定的供测试样品。4技术要求
4.1性状
4.1.1本品为白色或类白色结晶性粉末，具有巧克力样香味，强刺激性。4.1.2本品在丙酮中极易溶解，在乙酸乙酯、乙醚中易溶，在水中微溶。1
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4.2粒度
本品应能100%通过80目标准筛。4.3熔点
熔点应为58℃～61℃。
4.4鉴别
4.4.1本品能够和氢氧化钠反应生成水溶性钠盐，溶于乙睛/水体系构成澄清溶液，水溶性钠盐能够被盐酸中和，生成微溶于水的合成辣椒素，使上述澄清溶液变为乳白色。4.4.2按照高效液相色谱法测定，主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。4.5炽灼残渣
炽灼残渣重量应小于0.1%。
4.6重金属
重金属含量应小于百万分之二十。4.7有关物质
按照高效液相色谱法测定，单一有关物质应小于0.1%，有关物质总量应小于1.0%。4.8干燥失重
50℃下真空干燥至恒重，减失重量应小于0.5%。4.9含量
本品为N-香草基王酰胺，按干燥品计算，含CzH2?NO应大于98.5%。5试验方法
5.1性状检验
5.1.1在自然北光条件下，用目视和感官法检验，判定结果是否符合4.1.1的要求。5.1.2准确称取本品规定量，加入规定容量的溶剂，在（25土2）℃下，每隔5min强力振摇30s30min后观察溶解情况，结果如下：
a）极易溶解，系指本品1g能在溶剂不到1mL中溶解b）易溶，系指本品1g能在溶剂1mL~10mL中溶解；c）微溶，系指本品1g能在溶剂100mL~1000mL中溶解。判定结果是否符合4.1.2的要求。5.2粒度检验
取本品50g用80目标准筛过筛，判定结果是否符合4.2的要求。5.3熔点检验
将本品置于熔点管中，起始温度45℃C，升温速率1℃C/min进行熔点的测定，判定结果是否符合4.32
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的要求。
5.4监别检验
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5.4.1取本品0.1g，置于烧杯中，加人1mL乙和0.5mol/L氢氧化钠水溶液10mL，搅拌均勾，形成无色透明溶液。加人0.5mol/L盐酸水溶液10mL，搅拌均勾，判定结果是否符合4.4.1的要求。5.4.2取本品与合成辣椒素对照品，用流动相分别制成每1mL中含1mg的溶液，按照5.7方法实验，判定结果是否符合4.4.2的要求。5.5炽灼残渣检验
取本品1.0g，置于已炽灼至恒重的中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5mL1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500℃～600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500℃～600℃C炽灼至恒重，炽灼残渣留作重金属检查，判定结果是否符合4.5的要求。
重金属检验
5.6.1试剂
以下所用试剂，除特别说明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682一2008规定的三级水，实验试剂为：
称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，a）
摇匀，作为硝酸铅标准贮备液；精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾，即得（每1mL相当于b)
10μg的Pb)铅标准溶液：
硝酸为优级纯；
盐酸为优级纯；
称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL（1+1）盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调e
节pH值至3.5，用水稀释至100mL得pH~3.5的醋酸盐缓冲液；f
氨试液；
称取0.1g酚酸溶于100mL的60%～90%乙醇溶液中，作为0.1%酚酥指示剂；g）
焦糖：
硫代乙酰胺。
5.6.2实验仪器
实验仪器规定如下：
a）量瓶：
b）移液管；
纳氏比色管；
天平（感量为0.1mg）：
e）pH计；
f）烘箱。
5.6.3实验步骤
实验步骤如下：
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a）取硝酸0.5mL与盐酸2mL，置瓷血中蒸干后，放冷，加醋酸盐缓冲液2mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液2mL，加水稀释成25mL，得对照液；b）取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨试液至对酚酸指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液2mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25mL，得供试液；c）若供试液带颜色，可在对照液中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与供试液一致；再在对照液管和供试液管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇勾，放置2min。5.6.4实验判定
将上述装有对照液与供试液的纳氏比色管同置白纸上，自上向下透视，供试液管中显出的颜色与对照液管比较，判定结果是否符合4.6的要求。5.7有关物质检验
5.7.1试剂
实验试剂如下：
a）乙腈为色谱级；
b）高氯酸为分析纯；
c）水为符合GB/T6682—2008规定的三级水。5.7.2实验仪器
实验仪器如下：
a）高压液相色谱仪（配紫外检测器）；b）天平（感量为0.1mg）。
5.7.3色谱条件
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛/水/高氯酸（体积比40003990：10为流动相；检测波长280nm；理论板数按合成辣椒素峰计算不低于2000。5.7.4测定方法
精密称取合成辣椒素对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含0.01mg的溶液作为对照品溶液。精密称取本品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含1mg的溶液作为供试品溶液。取上述两种溶液各10μL，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的2倍。5.7.5实验判定
供试品溶液如显示杂质峰，将各杂质峰面积与对照品溶液主峰面积的10%作比较，量取各杂质峰面积的和，与对照品溶液主峰面积作比较，判定结果是否符合4.7的要求。5.8干燥失重检验
取本品1.0g，平铺在扁形称量瓶中，精密称定，置真空烘箱内，真空度高于0.08MPa，于50℃下干燥至恒重，判定结果是否符合4.8的要求。5.9含量检验
精密称取合成辣椒素对照品50mg，置于100mL容量瓶中，加流动相解并稀释至刻度，摇匀，作4
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为对照品溶液。精密称取本品50mg，置于100mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述两种溶液各10L，进样，采用外标法计算其含量，判定结果是否符合4.9的要求。标志
每个包装上应有产品名称、生产日期、厂名或商标；还应有防雨、防潮、防暴晒、小心轻放等标志。7包装
本品采用双层包装形式，内层为聚乙烯塑料袋，外层为铝罐。外层铝罐应有产品名称、生产日期、厂名或商标以及防雨、防潮、防暴晒、小心轻放等标志。8运输
运输过程中应轻装轻卸，防止碰撞，应避免雨淋和暴晒。存
密闭，干燥处保存。
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中华人民共和国公共安全
行业标准
合成辣椒素
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中国标准出版社出版发行bzxz.net
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中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数10千字
2014年11月第一版
2014年11月第一次印刷
书号：155066·2-27669定价
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