【GA公共安全标准】 法庭科学煤油、柴油检验溶剂提取气相 色谱/质谱法

ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1425—2017
法庭科学煤油、柴油检验
溶剂提取
气相色谱/质谱法
Analysis of kerosene and diesel oil in forensicsSolvent extraction-Gas chromatogram/mass spectrography(GC/MS)2017-08-25发布
中华人民共和国公安部
2017-08-25实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草GA/T1425—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4）提出并归口。
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：周红、刘占芳、徐建中、孙玉友I
1范围
法庭科学煤油、柴油检验
溶剂提取
气相色谱/质谱法
GA/T1425—2017
本标准规定了法庭科学领域中溶剂提取气相色谱/质谱法检验煤油、柴油的方法本标准适用于法庭科学领域理化检验中煤油、柴油的检验，其他领域亦可参照引用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T14666分析化学术语
GA/T242微量物证的理化检验术语3术语和定义
GB/T14666和GA/T242界定的术语和定义适用于本文件。4原理
煤油和柴油的主要成分均为直链烷烃其中，煤油通常为CC1，柴油通常为C~C此外，煤油、柴油还含有少量环烷烃、葱类化合物、姥鲛烷、植烷等成分。选择易溶解煤油、柴油的溶剂，通过溶剂萃取方法将样品中的煤油、柴油残留组分提取到溶剂中，用气相色谱/质谱联用仪进行检测。仪器设备及材料
本标准所需的仪器设备及材料如下：气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）；一微量注射器；
烧杯、玻璃漏斗、滤纸；
一试剂：乙醚、正已烷、二硫化碳等，均为分析纯。6GC/MS分析参考条件
GC/MS分析参考条件如下：
色谱柱：非极性或弱极性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）；载气：氢气，纯度不小于99.995%；色谱柱温度：80℃保持2min，以10℃/min的速度升至280℃，保持10min；一进样口温度：280℃；
GA/T1425—2017
传输线温度：230℃
一进样方式：分流或不分流进样；离子源：电子轰击电离源（EI）质量范围：40amu~500amu。
7样品制备
将样品放人烧杯等容器中，加人适量乙醚（或正已烷，二硫化碳）溶剂浸泡，浸泡液过滤，浓缩。7.2
对于煤油、柴油样品，可用乙醚（或正已烷、二硫化碳）溶剂稀释后备用按第6章设置分析参考条件。
结果分析
8.1根据总离子流色谱图，选择85、82、83、178、192、183等碎片离子，对煤油或柴油残留物中的直链烷烃、环烷烃、蕙类化合物、姥鲛烷、植烷等组分进行检测，煤油总离子流和选择离子参考图参见附录A，柴油总离子流和选择离子参考图参见附录B。8.2分析样品中的直链烷烃是否呈正态分布；对于煤油、柴油样品，煤油的直链烷烃范围通常为C～C16，柴油的直链烷烃范围通常为Cg～C26;对于残留物样品，其组分应符合轻组分相对含量减少、重组分相对含量增加的煤油或柴油残留物变化规律。9注意事项
提取溶剂在使用前应做空白实验，检验其中是否含有过多的杂质9.2提取溶剂的量不应过多，以免溶剂杂质干扰。9.3对于含水较多的样品，应用分液漏斗进行分层，取上层溶液进行挥发浓缩；对于含水较少的样品：可在漏斗中加人无水硫酸钠进行过滤，去除水分，9.4挥发浓缩样品时，不要使样品溶液挥干，以免煤油或柴油残留物挥发损失。2
附录A
（资料性附录）
煤油总离子流和选择离子色谱谱图煤油总离子流色谱谱图见图A.1。(X10.000,000)
煤油总离子流色谱谱图
烷烃（Ion85）选择离子色谱谱图见图A.2。(X1.000.000)
J85.00(1.00)
10.012.515.017.520.022.525.0烷烃（lon85）选择离子色谱谱图环烷烃（Ion82)选择离子色谱谱图见图A.3。(X100000)
82.00(1.00)
7.510.012.515.017.520.022.525.0图A.3环烷烃（Ion82)选择离子色谱谱图GA/T1425—2017免费标准下载网bzxz
GA/T1425—2017
环烷烃（Ion83)选择离子色谱谱图见图A.4。(x100.000)
83.00(1.00)
环烷烃（lon83）选择离子色谱谱图图A.4
附录B
（资料性附录）
柴油总离子流和选择离子色谱谱图柴油总离子流色谱谱图见图B.1。(X1.000,000)
JAkJHAL
柴油总离子流色谱谱图
烷烃（Ion85）选择离子色谱谱图见图B.2。(X100,000)
85.00（1.00)
5.07.510.012.515.017.520.022.525.027.5图B.2
烷烃（1on85）选择离子色谱谱图环烷烃（Ion82)选择离子色谱谱图见图B.3。(X10,000）
J82.00(1.00)
b++++ ?
5.07.510.012.515.017.520.022.525.027.5图B.3环烷烃（Ion82)选择离子色谱谱图GA/T1425—2017
GA/T1425—2017
环烷烃（Ion83)选择离子色谱谱图见图B.4。(10,000)
83.00(1.00)
7.510.012.515.017.520.022.525.027.5图B.4环烷烃（Ion83)选择离子色谱谱图葱系列化合物（Ion178)选择离子色谱谱图见图B.5。（10.000)
178.00(1.00)
0. 0 +myal h h*rt wmy?
5.07.510.012.515.017.520.022.525.027.5图B.5蕙系列化合物（Ion178）选择离子色谱谱图葱系列化合物（Ion192)选择离子色谱谱图见图B.6。（x10.000)
192.00(1.00)
17.217.317.417.517.617.717.817.918.018.118.218.318.4图B.6
菌系列化合物（1on192）选择离子色谱谱图姥鲛烷、植烷化合物(1on183)选择离子色谱谱图见图B.7。（X10,000）
183.00(1.00)
111111111111111
姥鲛烷、植烷化合物（Ion183）选择离子色谱谱图GA/T1425—2017
GA/T1425-2017
中华人民共和国公共安全
行业标准
法庭科学煤油、柴油检验
气相色谱/质谱法
溶剂提取
GA/T1425—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2018年6月第一版
书号：155066：2-32583
版权专有
侵权必究
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。