【石油天然气行业标准(SY)】 岩石中氯仿沥青的测定 脂肪抽提器法

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5118 -- 1995
岩石中氯仿沥青的测定
脂肪抽提器法
1995-12-25发布
中国石油天然气总公司
1996-06-30实施
引用标准
方法提要
试剂和材料
仪器设备
分析步骤
分析结果的计算与表述
质量要求
岩石中氯伤青分析是生油岩评价的·项基础资料，并一直作为生油岩的常规指标。随着有机地化分析鉴定技术的迅速发展，现代化仪器被广泛使用，岩石样品中可溶有机质的抽提新方法也相继世。为适应90年代石油地质实验技术的新发展，并充分考虑与国际通用标准接轨，对SY5118一86《岩石中氯伤沥青的抽提测定为法》进行了修订。主要改变是将原标准名称改为《岩石中氯仿游青的测定脂肪抽提器法》，以明确当使用各种新型快速抽提器时，都要达到修订后的标准所规定的质量要求；并对其不适应部分进行修改，提高了标准的实用性、科学性和先进性。本标准从生效之口起，同时代替SY5118一86.本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口，本标准起草单位：华北石油管理局勘探开发研究院、石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准主要起草人张明文李海龄牟录文郭永印钱志浩惠映祖从爱芬1范围
中华人民共和国石油天然气行业标准岩石中氯仿沥青的测定
脂肪抽提器法
本标准规定了应用脂肪抽提器对岩石中氮仿沥青的测定方法及质量要求。本标准适用于岩石中氯仿沥青含量人于（.0040%的样品的测定。2引用标准
SY/T 5118-—1995
代替 SY 5118---86
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方成探讨使用下列标准最新版本的可能性。SY/T602894探井化验顶日取样及成果要求3方法提要
本方法主要借助氯伤仿对岩石小沥青物质的溶解性，用脂肪抽提器进行抽提，以质量法求出沥青的含量。
4试剂和材料
4，1氯伤：分析纯，经脱水，蒸馏，无酸性反应-色谱检查合格。4.2丙酮：分析纯。
4.3乙醇：分析纯。
4.4氯化钙：分析纯。
盐酸分析纯。
4.6铜片：铜含量应大于99%：使用前用下列方法之~进行处理：一用稀盐酸(体积比为1：3)活化处理，并分别用水，乙醇或丙酮、氯仿冲洗干净；用细砂纸磨去表面氧化物，并用氯仿冲洗于静。4.7样品包装物：使用前用氯仿抽提至不发荧光。5仪器设备
5.1脂肪抽提器（b0UmL，1000ml）。5.2电热恒温水浴锅或电热套。
5.3荧光灯。
5.4称量瓶。
5.5碎样机。
5.6分样检验筛。
中国石油天然气总公司1995-12-25批准1996-06-30实施
6样品
6.1核对样品
按通知单进行核对。
6.2净化样品bZxz.net
样品表面如有污迹，感进行净化处理，6.3干燥样品
SY/T 5118—1995
样品粉碎前应在40~45（下t燥4h以上。6.4碎样
T燥后全部样品应在不超过50C:下粉碎至粒径0.18mm以下.并保持干燥，6.5样品的保管和包装
择品的保管和包装按SY/T6028一94中5.9.1和5.9.6有关规定执行。7分析步骤
7.1包样
称取粉碎后的样品（泥岩和灰岩100~200g：煤和油页岩5~50g）装入经抽提的滤纸简中，纸筒高度应低于虹吸管高度：
7.2抽提
7.2.1将包好的样品装入抽提器样品室中，在底瓶中加入数块用于脱硫的铜片和氯仿，氯仿加入量应为底瓶容量的1/2~2/3。溶液回流-次的时间不应超过30min。7.2.2从第-次溶液回流开始计算有效抽提时间：灰岩48h：泥岩721，煤样100h。可溶有机质含量高不易抽提的样品应更换氟仿后再抽提24h。7.2.3抽提过程中应注意补充氯仿、以防底瓶溶液量不足致使抽出物氧化变质。7.2.4挡提过程中如发现销片变黑，应再圳铜片至不变色为止。7.3浓缩抽提物
把抽提液贸三角烧瓶十.并在电热恒温水浴锅中以不超过120滴/min的馏出速率回收溶剂全3～5mlL浓缩液，经过滤转移至已格望好的称量瓶中，全过程所用器皿、滤纸和棉花等均用氯仿洗至不发荧光
7.4驱缸溶剂和称望
7.4.1将称量瓶中溶剂在不超过40（条件下挥发（蒸发)至近，片放入于燥器中。7.4.2所有称量瓶均置于干燥箱中，在40（条件1恒温30min后取出放入下燥器中，在天乎室冷却30min后称量。空称量瓶两次称量之差不应大了0.0002g：装有氯仿沥青的称量瓶，两次称量之差不应大于0.0010g：
8分析结果的计算与表述
分析结果按式(1)计算
中：X一…氯仿沥背含量,%;
G)-称最瓶质量+g；
G一-称量瓶抑氯仿沥青质量·g:m样品质量·g.
所得结果应修约到四位小数。
X=G- G,
9质量要求
SY/1 5118--1995
9.1精密度按所分析样品数的5%~10%进行平行样抽查检验分析质量，表1给出了行样分析结果允许双差的标准。
表「平行样分析允许双差范围对照表氯仿沥背含量能围
40. 5000 ~ 0. 1000
≤0. 1000 -~ 0. 0500
允许双差
仿沥育含量范用
0. 0300 -- 0. 0100
允许双差
9.2其他抽提仪器只要与脂肪抽提器提结果--致并达到本标准规定的质量要求均可使用。%
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