【HG化工标准】 化学试剂 铬酸钾

备案号：3868—1999
HG/T3440—1999
本标推是对化工行业标准HG/T-3440—-1976《化学试剂铬酸钾》修订而成。本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别，优级纯非等效采用E.Merck90/91标准。本标准与E.Merck的差别如下：
本标准比E.Merck标准增加水不溶物一项，优级纯中钙指标严于E：Merck标准。本标准除含量、氟化物、硫酸盐、钙四项试验方法外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用方法标推。
本标准与HG/T 3440—1976的差异为：取消了铝，优级纯增加了铅，分析纯钙指标放宽，取消了钠试验方法中并列的火焰分光光度法。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3440—1976。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位：天津化学试剂三厂。本标准主要起草人：杨来儒。
本标准于1960年首次制定，于1976年修订。858
中华人民共和国化工行业标准
化学试剂
铬酸钾
Chemical reagent-Potassium chromate分子式：K2CrO4
相对分子质量：194.19（根据1995年国际相对原子质量）1范围
本标准规定了化学试剂铬酸钾的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准
HG/T 3440-- 1999
代替HG/T3440—1976
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601—1988
GB/T 602—1988
GB/T 603—1988
GB/T 619--1988
GB/T 6682—1992
GB/T 9723—1988
GB/T 9724—1988
GB/T 9738--1988
GB 15346—1994
3性状
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
pH值测定通则（eqvISO6353-1：1982）水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）包装及标志
本试剂为黄色结晶，溶于水，不溶于醇。4规格
铬酸钾的规格见表1。
表1铬酸钾的规格
铬酸钾含量(K,CrO,),%
pH 值(50 g/L,25℃)
水不溶物含量，%
氯化物含量(C1),%
硫酸盐含量(SO,),%
钠含量(Na),%
国家石油和化学工业局1999-06-16批准优级纯
分析纯
化学纯
2000-06-01实施
钙含量(Ca),%
铅含量(Pb),%
5试验
HG/T3440—1999
表1(完）
优级纯www.bzxz.net
分析纯
化学纯
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备；实验用水应符合GB/T6682中三级水规格；样品均按精确至0.01g称量。5.1铬酸钾含量
称取0.2g样品（精确至0.0051g），置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20%硫酸溶液10mL，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（不超过10℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na2S,0,)=0.1mol/LJ滴定，近终点时,加10g/L淀粉指示液2mL,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
以质量百分数表示的铬酸钾的含量(X)按式(1)计算：X(%) = V1- V):c 64. 73
m × 1 000
式中：V -硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL，V2空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；64.73-—铬酸钾的摩尔质量【M(1/3K,CrO,)]，g/mol，m---样品的质量,g。
按GB/T9724.的规定测定。
5.3水不溶物
称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.4氯化物
5.4.1不含氯化物的铬酸钾溶液的制备（1）
称取5g样品，溶于70mL水中，加25%硝酸溶液50mL，加热至50℃，加17g/L硝酸银溶液5mL，稀释至150mL，摇匀，放置12~18h，用4号玻璃滤过滤。5.4.2测定方法
称取1g样品，溶于20mL水中（必要时过滤）。加25%硝酸溶液10mL，加热至50℃，加17g/L硝酸银溶液1 mL，摇勾，放置 10 min。溶液所呈独度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取30mL.不含氯化物的铬酸钾溶液及含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
...0. 01 mg Cl;
0.03 mg Cl;
....0. 05 mg Cl.
加热至50℃，与摇匀后的试液同时放置10min，比浊。5.5硫酸盐
5.5.1试验溶液的制备
称取1g样品，溶于15%盐酸溶液20mL中，用40mL磷酸三丁酯萃取，静置分层，取水相，再用20 mL磷酸三丁酯萃取，弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次用10mL。将水相在水浴上蒸干，残渣860
溶于水（必要时过滤），释至50mL。5.5.2测定方法
HG/T 3440—1999
取 5mL试验溶液，稀释至 10 mL，加95%乙醇 5mL、10%盐酸溶液 1mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液3mL，稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯·
分析纯·
化学纯…
稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.6钠
按GB/T9723的规定测定，其中；5.6.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
5.6.2测定方法
....0. 01 mg SO4;
..0. 02 mg SO..
...0. 05 mg SO4.
称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取1mL，共4份，按GB/T9723--88中6.2.2的规定测定。5.7钙
取5mL（化学纯取2.5ml）试验溶液（5.5.1），稀释至10mL，加95%乙醇10mL、混合碱0.5mll及2g/L乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液1mL，摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30℃C），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液：优级纯
分析纯、化学纯
稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铅
按GB/T9723的规定测定，其中
5.8.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙炔-空气。
5.8.2测定方法
.....0.001 mg Ca.
...0. 005 mg Ca.
称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加25%硝酸溶液4mL，共4份，按GB/T9723—88中6.2.2的规定测定。
6检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3；标签应注明：“氧化剂”。
HG/T3440—1999
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