【HG化工标准】 水处理剂 异噻唑啉酮衍生物

ICS71.100.35
备案号：23734—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3657-—2008
代替HG/T3657--1999
水处理剂
异噻唑啉酮衍生物
Watertreatment chemicals-Isothiazolinones2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布bzxZ.net
本标准代替HG/T3657—1999《水处理剂异噻唑琳酮衍生物》。本标准与HG/T3657—1999相比，主要变化如下：一活性物含量的测定增加了高效液相色谱法；HG/T3657-2008
一活性物含量指标I类由原来的\≥14.0%\改为\14.0%~15.0%”，Ⅱ类由原来的“≥1.5%”改为“1.50%～1.80%”；
-CMI/MI质量分数的比值由原来的2.5～4.0”改为“2.5~3.4”-密度I类由原来的“≥1.30\改为“1.26～1.32”；密度类由原来的“≥1.02”改为\1.02～1.05”。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准负责起草单位：天津化工研究设计院、北京天擎化工有限责任公司、中国人民解放军防化研究院北京昌化精细化工厂、内蒙古百灵精细化工有限公司。本标准主要起草人：朱传俊、章小林、王洪道、高子峪、李超、邵宏谦。本标准于1999年首次发布。
irkAoNikAca
1范围
水处理剂
异噻唑嘛酮衍生物
HG/T3657—2008
本标准规定了水处理剂异噻唑琳酮衍生物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
该产品主要用作工业水处理中的杀生剂。水处理剂异噻唑啉酮衍生物中主要包含两种成分。①5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI)结构式：
相对分子质量：149.60（按2005年国际相对原子质量）②2-甲基-4-异噬唑啉-3-酮（MI)结构式：
相对分子质量：115.15（按2005年国际相对原子质量）2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装贮运图示标志
GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002，negISO6353-1：1982）GB/T603
GB/T1250
极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则
GB/T6678
2分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，negISO3696：1987）GB/T6682
3产品分类
该产品分为两类。
I类：活性物含量为14.0%~15.0%，用作杀生剂，也可用于制备低活性物含量的产品。Ⅱ类：活性物含量为1.50%~1.80%，用作杀生剂。4要求
4.1外观：I类产品为无色至淡黄色透明液体；Ⅱ类产品为淡黄或淡蓝绿色透明液体。4.2水处理剂异噻唑啉酮衍生物技术指标应符合表1要求。HG/T3657—2008
活性物含量/%
CMI/MI（质量分数）/%
密度（20℃）/（g/cm2）
5试验方法
14.0~15.0
1.02~1.05
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
5.1活性物含量的测定
5.1.1高效液相色谱法（仲裁法）5.1.1.1方法提要
利用CMI、MI两种物质在高效液相色谱固定相上吸附和解吸速度的差异对其进行分离。经紫外检测计检测，计算其含量。
5.1.1.2试剂和材料
5.1.1.2.1甲醇（色谱纯）。
5.1.1.2.2CMI标样（纯度≥99.5%）、MI标样（纯度≥99.5%）或含CMI、MI的标样。5.1.1.3仪器、设备
一般实验室仪器和
高效液相色谱仪：配有紫外检测器和数据处理系统。操作条件如下。
色谱柱：Kromasil-Cis柱。
流动相：甲醇·水=40：60（体积比）。流速：1mL/min。
检测器波长：254nm或278nm。
柱温：室温。
5.1.1.4分析步骤
5.1.1.4.1标准样品溶液的制备：称取CMI标准样品约0.20g，MI标准样品约0.07g（或称取相应量的含CMI、MI的标准样品），精确至0.2mg。置于50mL容量瓶中，加流动相溶解，稀释到刻度，摇匀。用移液管移取1mL～5mL，置于25mL容量瓶中，用流动相稀释到刻度，摇匀备用。5.1.1.4.2校正因子的测定，取50μL～100μL标准样品溶液进行高效液相色谱分析，至少连续进样5次以上。分别积分计算CMI、MI两种标准物的平均峰面积SA、SB。5.1.1.4.2.1CMI标准样品的校正因子f(A)按式(1)计算：mAa
式中：
-连续测定5次以上标准样品溶液所得的CMI标准物色谱蜂面积的平均值，单位为平方毫米（mm2）
FKAoNrKAca
-CMI标准样品质量的数值，单位为克（g)；-CMI标准样品的纯度，单位为百分数（%）。5.1.1.4.2.2MI标准样品的校正因子f(B)按式(2)计算：(B)=
式中：
HG/T3657—-2008
连续测定5次以上标准样品溶液所得的MI标准物色谱峰面积的平均值，单位为平方毫米（mm2）；
-MI标准样品质量的数值，单位为克（g)；6MI标准样品的纯度，单位为百分数（%）。5.1.1.4.3测定
称取约1.0g试样，精确至0.2mg。I类产品置于500mL容量瓶中，Ⅱ类产品置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勾。取50μL～100μL试液进行高效液相色谱分析，至少连续进样3次以上，分别积分计算CMI、MI组分的平均峰面积SA，SB。
5.1.1.5结果的计算
5.1.1.5.1CMI含量以质量分数wcM计，数值以%表示，按式（3)计算：WCMI
式中：
f(A)SA
连续测定3次以上试液所得的CMI活性物色谱峰面积的平均值，单位为平方毫米（mm2）：由5.1.1.4.2.1条测得的CMI标准样品的校正因子；-CMI试料的质量的数值，单位为克(g)。5.1.1.5.2MI含量以质量分数wm计，数值以%表示，按式（4)计算：WM
式中：
f(B)SB
一连续测定3次以上试液所得的MI活性物色谱峰面积的平均值，单位为平方毫米（mm2）；由5.1.1.4.2.2条测得的MI标准样品的校正因子；-MI试料的质量的数值，单位为克（g)。5.1.1.5.3活性物含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（5)计算：WI-WCM+WMI
式中：
wcM——试样中CMI的质量分数；WMI
一试样中MI的质量分数。
5.1.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值I类不大于0.2%，I类不大于0.04%。
5.1.2氧化还原滴定法
5.1.2.1方法提要
异噻唑啉酮衍生物与亚硫酸氢钠定量反应，过量的亚硫酸氢钠与碘反应。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
反应式如下：
HG/T3657-2008
5.1.2.2试剂和材料
CH,+NaHSO
NHCH（R为H或CI)
S-O,Na
NaHSO+12+H20—NaHSO,+2HI
I2+2Na2S2O32NaI+Na2S,O
5.1.2.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1mol/L。5.1.2.2.2亚硫酸氢钠溶液：c(1/2NaHSO3）约0.5mol/L。称取6.5g亚硫酸氢钠，溶于250mL水中，此溶液有效期3d。5.1.2.2.3碘溶液：c(1/212)约为0.1mol/L。5.1.2.2.4可溶性淀粉溶液：10g/L。5.1.2.3分析步骤
用减量法称取约1g试样（I类）或约7g试样（Ⅱ类），精确至0.2mg。置于预先加有30mL水的250mL碘量瓶中，摇匀。用移液管加人10.00mL亚硫酸氢钠溶液，放置60min。用移液管加人50.00mL碘溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入1mL～2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。
5.1.2.4结果的计算
活性物含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（6)计算：w2=
式中：
(Vi-Vo)cXM/2
滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；-空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料的质量的数值，单位为克（g)；异噻唑啉酮衍生物的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=139.19）。(6)
5.1.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值，I类产品不大于0.1%，Ⅱ类产品不大于0.02%。
5.2CMI/MI(质量分数比）的测定CMI/MI（质量分数比）按式（7)计算：CMI/MI
式中：
试样中CMI的质量分数；
试样中MI的质量分数。
5.3pH值的测定
5.3.1仪器、设备
酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5.3.2分析步骤
将试样倒人250mL烧杯中，将电极浸人溶液中，在已定位的酸度计上读出pH值。4
uKAoNiKca
5.4密度的测定
5.4.1仪器、设备
5.4.1.1密度计：分度值为0.001g/cm。5.4.1.2恒温水浴：温度控制在（20士1）℃。5.4.1.3玻璃量筒：250mlg
5.4.1.4温度计：0℃~50℃，分度值为1℃。5.4.2分析步骤
HG/T3657—2008
将试样注人清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量简置于20℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓级地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不得与简壁接触。密度计的上端露在波面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。6检验规则
6.1本标准规定的全部指标项日为型式检验项目，在正常生产情况下每3个月至少进行一次型式检验。其中活性物含量、pH值、密度等三项指标应逐批检验。6.2异噻唑啉酮衍生物应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。6.3每批产品不超过10t。
6.4使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。6.5按GB/T6678第7.6条的规定确定采样单元数。采样时先充分搅勾，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二处采样，总量不少于1000ml，充分混匀，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封，瓶上贴标签，注明：生产厂家、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果有一项指标不符合本标准的要求时，整批产品为不合格。6.7采用GB/T1250中修约值比较法进行判定。6.8当供需双方因产品质量发生异议时，可按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。7标志、包装、运输、贮存
7.1水处理剂异噻唑啉酮衍生物的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、批号或生产日期、净质量、厂址及GB191规定的向上标志。7.2每批出厂的水处理剂异唑啉酮衍生物应附有质量合格证，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、批号或生产日期、净质量、产品质量符合标准的证明及标准编号。7.3水处理剂异噻唑啉酮衍生物采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净质量25kg、250kg或依顾客要求而定。
7.4运输时防止曝晒，贮存在通风干燥的库房里。7.5水处理剂异噻唑啉酮衍生物的贮存期为十个月。8安全要求
水处理剂异噻唑啉酮衍生物具有腐蚀性，当与眼晴、皮肤接触时会造成灼伤，还会引起过敏性皮炎。操作时必须穿防护衣服、戴眼镜和橡皮于套；一旦接触人体必须及时用大量水冲洗。5
HG/T3657—2008
标准号
HG/T2228—2006
HG/T2230—2006
HG/T2429-—2006
HG/T2762—2006
HG/T3824—2006
HG/T3923—2007
HG/T3924—2007
HG/T3925--2007
HG/T3926--2007
HG/T2160—2008
HG/T3523—2008
HG/T3527-2008
HG/T3657—2008
近期出版水处理剂类部分化工行业标准目录标准名称
多元醇磷酸酯
水处理剂
水处理剂十二烷二甲基芋基氯化铵水处理剂
丙烯酸-丙烯酸酯类共聚物
水处理及产品分类和代号命名
苯聨三氮唑
循环冷却水用再生水水质标准
锅炉水处理药剂性能评价方法
甲基苯饼三氨唑
动态法
水处理剂2-羟基麟酰基乙酸（HPAA)冷却水动态模拟试验方法
冷却水化学处理标准腐蚀试片技术条件工业循环冷却水中油含量测定方法水处理剂
异噻唑琳酮行生物
iKANiKAa
中华人民共和国
化工行业标准
水处理剂异噻唑啉酮衍生物
HG/T3657—2008
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邯政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数13千字2008年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0686
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn800
凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换。版权所有
违者必究
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。