【HG化工标准】 荧光增白剂 OB-1

备案号：10975—2002
HG/T 3703—2002
本标准足新制订的准荐性化1行业标准。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标摊出全国染料标准化技术委员公门。言
本标准主要起萨单位：沈阳化1研究院、杭州华洋化1有限公可。木标准土要起草人：董件生、陆巍娜、容建明、竹百均本标滩为首次发布
本标准中全国染料标准化技术委员会负责解释。80
】范围
中华人民共和国化工行业标准
荧光增自剂OB-1
Hluurescent whitening agent O1-1IIG/T 3703—2002
木标推规定了荧光增白剂 (1-1((.1. 荧光增白剂 393)的要求、采样,试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮行。该产品要用于热塑性塑、聚酯划片及聚酯纤维的增门。结构式：
分子式:C2aHnN,02
捐对分质量：414.45（按1997年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的杀文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时所示版本均为有效。所有标祖都会被修订-使用本标雅的各力应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB/T12501989
GB/T 2374—1994
GB/T 2386—:980
13/T 6678--1986
G3/T 66821992
GB/T 7531—1987
3要求
极限数值的表示和判定方法
染料染色测定的一般条件规定
染料及染料中间体水分的测定方法化工产品采样总则
分析实验案用水规格和试验方法（nc1S0)3696：1987）有机化工产品灰分的测定
光增自剂(013-1 的质量应符合表1 要求。丧1荧光增白剂 0131 的质量要求指标名称
2.荧光强度(为标准品的）,分
3.增白强度（为标准品的）,分
4.色光：与标准品）
5. 命量,%
F.挥发分含量,%
7。然分，元
中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准指
黄色尘绿黄色均粉末
近似微
2003-06-01实施
4采样
HG/T3703—2002
采样以批为单位，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T66781986巾6.6的规定。所产品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质落人产品中，用探管以桶上，中、下三部分取样，所取样品总量不得少于200名。将所坡样品充分混匀后，分装丁两个清洁、干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样H期、地点。“个供检验，一个保行备查。
5试验方法
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T12501989中5.2修约值比较法进行。5.1外观的评定
采用日视评定。
5.2荧光强度的测定
5.2.1仪器及试剂
a）紫外可见分光光度计。
h）分析天平：感量0.0001g。
c）棕色容量瓶；100mL、25ml.
d)比色池：石英池，l) mm。
e）一氯甲烷。
F)N,N--甲基甲酰胺(1MF)。
5.2.2分析步骤
称取荧光增白剂0B1标样与试样各0.010-~0.011g（精确至0.0001g）置50mL烧杯中，加入三氯甲烷溶解，再转移至100mL棕色穿量瓶中，然后用三氯中烷稀释至刻度，于超声波发生器中使之充分落解，放置至室温。再用移液管吸取该溶液1mT.置于25ml棕色容量瓶中，用DMF稀释至刻度，播匀。以D)MF为空白溶液.而10mm石英比色池立即在373nt\处测定消光值。法此内容来自标准下载网
1.在测定过程中，从称样、济解，稀释到测定消光值，必须连续摄作，不应放置时间过长，以避免试样受光照而影响谢定结果。
2.在称样及配制、测定时，房间府适当避光避免阳光照射5.2.3分析结果的表述
荧光增白剂OB-1的荧光强度 F按式(1)计算：Em×100
武中:所
试样的消光值；
标样的消光值；
试样的质量·g；
Ymm\-标样的质量，多
两次平行测定结果之差应不大于2%。取其算术平均值作为测定结果。5.3增白强度和色光的测定
5.3.1试剂和材料
a）染料试验用标雅漂白涤纶·布。b)勾染剂0溶液:10 g/1.。
c)分剂 MF溶液:10 g/L，
d)硫酸98%
e)氢氧化钠溶液：100 g/1.。
T) 净洗剂JU:2 g/Ln
5.3.2织物前处理
织物在下列系件下进行处埋。
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2g/1.净洗剂JU,浴比为1：100.于70~-80℃处理10 min,取出,用水洗净,挤出过多水分,备用，5.3.3染浴的配制
称取炭光增自剂 O3-1 标样和试样各 (0. 02 g(精确至 0. (K) 1g),置丁小烧杯中,分别入 3 rml.硫酸使其溶解。将此溶液慢慢加人到快速搅拌下含有5L分散剂MF溶液、5 IIJ.匀染剂溶腋的大烧杯的水中(总体积不超过400mL)使之成为均勾分散液。用水冲洗小烧杯,使荧光增户剂B-1溶液全部转移至大烧杯中,用氢氧化钠溶液调pIE=7。再将该分散液移人l000 mI.的棕色容量瓶中,用水稀释至刻度，摇句。吸取该分散液50mlL，移人500ml的棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句，备用。接表2配制染浴，染色深度为0.005%（0wf)，染负用2g纯涤纶布，浴比1：100表2染浴的配制
染缸编号
0.001g/500 ml.标样染液
0.0:1 g/500 mL试样染被
10g/1.勾染剂0溶液
用水配至总体积
5.3.4染色操作
染浴配好后，而乙峻和乙酸钠溶液调节II值至5.5～6，将其秘人高温高压架色机中，加热室50℃,然后将织物编号,顺序浸入染浴中在40 nin内加热升温至130℃.保温染色 50 nin。降温，按人染顽序取山染样，用水洗净，晾干。5.3.5增口强度和色光的评定
按GB/T 23741994第6章的规定进行。5.4含量的测定
5.4.1方法提要
采用反机液机色谱法,用外标法逊行定量以求得荧光增白剂 O13-1 的含鼠。5.4.2仪器装置和固定相
a）液相色谱仪：应满足操作要求。输液象：流量范制0.1-~5mlL./min;在此范用内其流量稳定性为士1%。检测器：叫变波长分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器，色谱柱：内径4.6mm，长150mm，不锈钢柱。b）固楚相：5μmnS固定相。
c）数据处理机:满量程1～5 mV记录器或通用色谱数据处理机。d撇量注射器：25l平头量注射器。e）超声波发生器。
1）分析犬平：感量0.00001g。
5.4.3试剂和材料
a}甲醇。
b一氯中烷，
HG/T3703--2002
心）荧光增向剂B-1纯品（在5.4.4规定的负踏条件下无杂质峰）5.4.4色谱分离条件
a}流动相;甲醇。
b）波长：373m。
c) 流量:0. 6 mL/min。
d)柱温：空温：
e)进样量;10 μI.。
可根据装置、气候条件不同，选择最佳分离条作，流动相应经超出波发生器脱气。5.4.5溶液的制备
5.4.5.1外标溶液的制备
称敢荧光增方剂0R-1纯品10-～11.1精确至0.00002马）置于59m.烧环巾，叫入三氯甲烷溶解，再转移至1001Il.棕色容量跖中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，于超声波发尘器中充分溶解，此为外标辫液。该液成避光保存。
5.4.5.2试样溶的制备
称取荧光增白剂OR-1试样10-11mg(精确至0.0)02)置于50 ml.烧杯中,加人三氯甲烷溶解，再转移至100 mL棕色容量瓶中，用三氣甲烷溶解并稀释至刻度，于超声波发牛器中充分溶解,此为试样溶液。该溶液应避光保存。5.4.6分析步骤
开机赖热40 min,待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取外标溶液和试样游液10μL注人逊样阀中进样，并用数据处机进行结果处理。5.4.7分析结果的表述
以质量分数（%)表示的荧光增白剂OR-1的含量1按式(2)计算：Am,w
戏中:。
纯品中葵光增白荆013-1的质鼠分数，5：试样溶液中荧光增白剂（B-1的响应值；外标溶液中荧光增白剂O1-1的响应值：A.
诚样的质量·：
纯品的质量·只。
两次平行测定结果之差成不人于1.5乐。取其算术平均值作为测定结果。5.4.8色谐图
荧光增自剂（-」浚相色谱图示例见图「。94
5.5挥发分含量的测定
HG/T3703—2002
：溶剂;2—未加物：3—荧光增白剂B1;1-未知物图1茨光增白剂()13-1液相色谱图示例按GB/2336烘1法进行。烘1温度为200士5）℃。5.6灰分的测定
按（B/T7531的规定进行。灼烧温度为（650.25)℃6检验规则
6.1检验分类
本标准表1中1、2、6、7项为出1检验项目,3、4、5项为定期检验项月,在连续正常生产时每年检验一次。
6.2出」检验
光增凹剂（013-1应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的荧光增白剂(-1产品均符介本标推的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符介本标准要求时，成重新白两倍景的包装中收样进行复验。重新检验的果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
炭光增口剂(OB-1的每个包装桶上都应涂上牢固、消晰的标志，注明产品名称、规格、注研商标、净含员、生产名称、厂比、生产日期、标准编号、批号。租可将标准编号批号打印在标签上·并和产品质检验合格的明：·起放人包装桶内的塑料袋外面7.2包装
荧光增白剂（)B1用内衬塑料袋的钦桶包装，并加渐封和封]，每桶净含盘25kg或50kg。其他包装间与用门协商确定。
7.3运输
运输时避免强烈震满-懒运时应小心轻放：防火、防晒、防雨，切勿损环包装。95
7.4贮存
HG/T3703—2002
产品应些存于阴凉，1燥、通风的库房内。行期为二年
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